Preparació i propietats de la hidroxipropil metilcel·lulosa

Hidroxipropil metilcellulosa(HPMC) és un material de polímer natural amb recursos abundants, renovables i una bona solubilitat en aigua i propietats formadores de pel·lícules. És una matèria primera ideal per a la preparació de pel·lícules envasades solubles en aigua.

El film envasat soluble en aigua és un nou tipus de material envasat verd, que ha rebut una àmplia atenció a Europa i als Estats Units i altres països. No només és segur i convenient d’utilitzar, sinó que també soluciona el problema de l’eliminació de residus d’envasos. Actualment, les pel·lícules solubles en aigua utilitzen principalment materials basats en petroli com l’alcohol polivinil i l’òxid de polietilè com a matèries primeres. El petroli és un recurs no renovable i l’ús a gran escala provocarà escassetat de recursos. També hi ha pel·lícules solubles en aigua que utilitzen substàncies naturals com el midó i la proteïna com a matèries primeres, però aquestes pel·lícules solubles en aigua tenen propietats mecàniques pobres. En aquest treball, es va preparar un nou tipus de pel·lícula envasada soluble en aigua mitjançant el mètode de formació de pel·lícules mitjançant la formació de pel·lícules mitjançant la hidroxipropil metilcel·lulosa com a matèria primera. Es va discutir els efectes de la concentració de la temperatura de formació de pel·lícules i formació de pel·lícules HPMC sobre la resistència a la tracció, l’allargament a la ruptura, la transmitància de la llum i la solubilitat en aigua de les pel·lícules d’embalatge hidrosolubles amb HPMC. El glicerol, el sorbitol i el glutaraldehid es van utilitzar encara més millorant el rendiment de la pel·lícula envasada soluble en aigua HPMC. Finalment, per ampliar l’aplicació de la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua HPMC en els envasos d’aliments, es va utilitzar antioxidant de fulla de bambú (AOB) per millorar les propietats antioxidants de la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua HPMC. Les principals troballes són les següents:

(1) Amb l'augment de la concentració de HPMC, la resistència a la tracció i l'allargament a la ruptura de les pel·lícules HPMC van augmentar, mentre que la transmitància de la llum va disminuir. Quan la concentració de HPMC és del 5% i la temperatura de formació de pel·lícules és de 50 ° C, les propietats completes de la pel·lícula HPMC són millors. En aquest moment, la resistència a la tracció és d’uns 116MPa, l’allargament a la pausa és d’uns 31%, la transmitància de la llum és del 90%i el temps de disolució de l’aigua de 55 minuts.

(2) Els plastificants el glicerol i el sorbitol van millorar les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC, que van augmentar significativament la seva allargament a la pausa. Quan el contingut de glicerol està entre el 0,05%i el 0,25%, l'efecte és el millor i l'ellargament a la ruptura de la pel·lícula d'embalatge soluble en aigua HPMC arriba al voltant del 50%; Quan el contingut de sorbitol és del 0,15%, l’allargament a la pausa augmenta fins al 45% més o menys. Després que la pel·lícula d’envasament soluble en aigua HPMC es modifiqués amb glicerol i sorbitol, la resistència a la tracció i les propietats òptiques van disminuir, però la disminució no va ser significativa.

(3) Espectroscòpia infraroja (FTIR) del film envasat hpmc hpmc hpmc glutaraldehid va demostrar que el glutaraldehid s'havia reticulat amb la pel·lícula, reduint la solubilitat en aigua de la pel·lícula d'embalatge de HPMC. Quan l'addició de glutaraldehid va ser del 0,25%, les propietats mecàniques i les propietats òptiques de les pel·lícules van arribar a l'òptim. Quan l'addició de glutaraldehid va ser del 0,44%, el temps de disolució de l'aigua va arribar als 135 min.

(4) Afegir una quantitat adequada d'AOB a la solució de pel·lícules envasades en envasos hidsolubles en aigua HPMC pot millorar les propietats antioxidants de la pel·lícula. Quan es va afegir un 0,03% AOB, la pel·lícula AOB/HPMC tenia una taxa de caça aproximada del 89% per als radicals lliures de DPPH, i l'eficiència de la caça va ser la millor, que va ser un 61% superior a la de la pel·lícula HPMC sense AOB, i la solubilitat en aigua també es va millorar significativament.

Paraules clau: pel·lícula d'embalatge soluble en aigua; hidroxipropil metilcel·lulosa; plastificant; agent de reticulació; antioxidant.

Taula de continguts

Resum ………………………………………. ……………………………………………………………………………………….

Resum ...........................................................

Taula de continguts ………………………………………. ………………………………………………………………………… i

CAPÍTOL UNA INTRODUCCIÓ ……………………………………. ……………………………………………………………… ..1

1.1Water- soluble film……………………………………………… ……………………………………………… …………….1

1.1.

1.1.2 PEL·LÍCULA DE L’OXIDA DE L’AIGUA DE L’AIGUA ……………………………………………………………………………………………………………………………………… ..2

Pel·lícula soluble en aigua basada en 1.1.3 …………………………………………………………………………………… .2

1.1.4 Pel·lícules solubles en aigua basades en proteïnes ……………………………………………………………………………… .2

1.2 Hydroxypropyl methylcellulose …………………………………………….. ………………………………………3

1.2.1 L’estructura de la hidroxipropil metilcel·lulosa …………………………………………………………… .3

1.2.2 Solubilitat en aigua de la hidroxipropil metilcel·lulosa ……………………………………………………… 4

1.2.3 Propietats formadores de pel·lícules de la hidroxipropil metilcel·lulosa …………………………………… .4

1.3 Modificació de plàstic de la pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa ……………………………… ..4

1.4 Modificació de reticulació de la pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa …………………………………… .5

1.5 Propietats antioxidants de la pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa …………………………………. 5

1.6 Proposta del tema ……………………………………………………………. …………………………………… .7

1.7 Contingut de recerca ………………………………………………………………………………………………………………………… ..77

Capítol 2 Preparació i propietats de HydroxyPropyl metil Metil Cel·lulosa Film Embalatge soluble en aigua ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… .8

2.1 Introducció ………………………………………………………………………………………………………………………………. 8

2.2 Secció Experimental ……………………………………………………………. …………………………………… .8

2.2.1 Materials i instruments experimentals ……………………………………………………………. ……… ..8

2.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ………………………………………………………..9

2.2.3 Prova de caracterització i rendiment …………………………………………………………………………… .9

2.2.4 Processament de dades …………………………………………. …………………………………………………………… 10

2.3 Resultats i discussió …………………………………………………………………………………………………………… …… 10

2.3.1 The effect of film-forming solution concentration on HPMC thin films ………………………….. …………………………………………………………………………………………………………………. 10

2.3.2 Influence of film formation temperature on HPMC thin films ………………………………………… ……………………………………………………………………………………………………..13

2.4 CAPÍTOL RESUM ………………………………………………………………………………… .. 16 16

Capítol 3 Efectes dels plastificants sobre les pel·lícules d’envasament solubles en aigua HPMC ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… ..17

3.1 Introducció ………………………………………………………………………………………………………… 17 17

3.2 Experimental Section ……………………………………………… ……………………………………………… ………..17

3.2.1 Materials i instruments experimentals ……………………………………………………………………… 17 17

3.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ……………………………18

3.2.3 Prova de caracterització i rendiment ……………………………………………………………………… .18

3.2.4 Processament de dades ………………………………………………………. …………………………………… ..19

3.3 Resultats i discussió ………………………………………………………………………………………………… 19 19

3.3.1 The effect of glycerol and sorbitol on the infrared absorption spectrum of HPMC thin films …………………………………………………………………………………………………………………………….19

3.3.2 The effect of glycerol and sorbitol on the XRD patterns of HPMC thin films ……………………………………………………………………………………………………………………………………..20

3.3.3 Effects of glycerol and sorbitol on the mechanical properties of HPMC thin films……………………………………………………………………………………………………………………………………….21

3.3.4 Effects of glycerol and sorbitol on the optical properties of HPMC films………………………………………………………………………………………………………………………………………22

3.3.5 La influència del glicerol i el sorbitol en la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC ………. 23

3.4 Chapter Summary ………………………………………… ……………………………………………………..24

Capítol 4 Efectes dels agents de reticulació sobre les pel·lícules d’envasos solubles en aigua HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………….

4.1 Introducció …………………………………………………………………………………………………………. 25

4.2 Secció Experimental ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

4.2.1 Materials i instruments experimentals ……………………………………………………… 25

4.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… ………………………………………..26

4.2.3 Prova de caracterització i rendiment …………………………………………………………… .26

4.2.4 Processament de dades ……………………………………………………………. …………………………………… ..26

4.3 Resultats i discussió ……………………………………………………………………………………………… 27 27

4.3.1 Espectre d’absorció d’infrarojos de Glutaraldehid-Cross-Related HPMC Films …………………………………………………………………………………………………………………… ...

4.3.2 Patrons XRD de Glutaraldehid Pel·lícules primes HPMC reticulades ……………………… ..27

4.3.3 L’efecte del glutaraldehid sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC …………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………… “..28

4.3.4 L’efecte del glutaraldehid sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules primes HPMC ... 29

4.3.5 L’efecte del glutaraldehid sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC ……………… 29

4.4 CAPÍTOL RESUM ………………………………………………………………………………… .. 30

Capítol 5 Antioxidant Natural HPMC Film d'embalatge soluble en aigua ………………………… ..31

5.1 Introduction …………………………………………………………… ………………………………………………………31

5.2 Secció Experimental …………………………………………………………………………………………………………………… 31 31

5.2.1 Materials experimentals i instruments experimentals …………………………………………… 31

5.2.2 Specimen Preparation ………………………………………… …………………………………………………….32

5.2.3 Prova de caracterització i rendiment ……………………………………………………………………… 32

5.2.4 Processament de dades ………………………………………………………. ………………………………………………… 33

5.3 Results and Analysis ………………………………………… ……………………………………………… …………….33

5.3.1 FT-IR Anàlisi ……………………………………………………………………………………………………… ……… 33

5.3.2 Anàlisi XRD ………………………………………………………………………………………………………………… ..

5.3.3 Propietats antioxidants ………………………………………………………………………………………… 34

5.3.4 Water solubility ………………………………………… ……………………………………………… …………….35

5.3.5 Propietats mecàniques …………………………………………………………………………………………… ..36

5.3.6 Rendiment òptic ………………………………………………………………………………………… 37 37

5.4 Chapter Summary ………………………………………… ……………………………………………… ……….37

Capítol 6 Conclusió …………………………………………………………. ………………………………… ..39

references………………………………………… ……………………………………………… …………………………… 40

Els resultats de la investigació durant els estudis de grau ……………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………………….

Agraïments ………………………………………………………………………………………………………………………… .46

Capítol primer Introducció

Com a nou material d'envasos verds, s'ha utilitzat àmpliament la pel·lícula d'embalatge soluble en l'aigua en l'embalatge de diversos productes a països estrangers (com els Estats Units, el Japó, França, etc.) [1]. La pel·lícula soluble en aigua, com el seu nom, és una pel·lícula de plàstic que es pot dissoldre en aigua. Està fabricat amb materials polímers solubles en aigua que es poden dissoldre en aigua i que està preparat per un procés específic de formació de pel·lícules. A causa de les seves propietats especials, és molt adequat per a la gent. Per tant, cada vegada són més els investigadors que han començat a parar atenció als requisits de protecció i comoditat ambiental [2].

1.1 Pel·lícula soluble en aigua

Actualment, les pel·lícules solubles en aigua són pel·lícules solubles en aigua que utilitzen materials basats en petroli com l’alcohol polivinil i l’òxid de polietilè com a matèries primeres i pel·lícules solubles en aigua que utilitzen substàncies naturals com el midó i les proteïnes com a matèries primeres.

1.1.1 Alcohol polivinil (PVA) Film soluble

Actualment, les pel·lícules més solubles en aigua del món són principalment pel·lícules PVA solubles en aigua. El PVA és un polímer de vinil que pot ser utilitzat pels bacteris com a font de carboni i font d’energia, i es pot descomposar sota l’acció dels bacteris i enzims [3]], que pertany a una mena de material de polímer biodegradable amb un preu baix, excel·lent resistència al petroli, resistència a dissolvents i propietats de barri de gas [4]. PVA Film té bones propietats mecàniques, una forta adaptabilitat i una bona protecció ambiental. Ha estat àmpliament utilitzat i té un alt grau de comercialització. És, amb molt, la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua més àmpliament i la més gran del mercat [5]. El PVA té una bona degradabilitat i es pot descomposar mitjançant microorganismes per generar CO2 i H2O al sòl [6]. La major part de la investigació sobre pel·lícules solubles en aigua ara és modificar-les i barrejar-les per obtenir millors pel·lícules solubles en aigua. Zhao Linlin, Xiong Hanguo [7] va estudiar la preparació d’una pel·lícula d’embalatge soluble en aigua amb PVA com a matèria primera principal i va determinar la proporció de massa òptima per experiment ortogonal: midó oxidat (O-ST) 20%, gelatina 5%, glicerol 16%, sulfat de dodecil sodi (SDS) 4%. Després de l’assecat de microones de la pel·lícula obtinguda, el temps soluble en aigua a l’aigua a temperatura ambient és de 101s.

A jutjar de la situació de recerca actual, PVA Film s’utilitza àmpliament, de baix cost i excel·lent en diverses propietats. Actualment és el material d'envasos més soluble en aigua. No obstant això, com a material basat en el petroli, PVA és un recurs no renovable i el seu procés de producció de matèries primeres es pot contaminar. Tot i que els Estats Units, el Japó i altres països ho han enumerat com a substància no tòxica, la seva seguretat encara està oberta a qüestions. Tant la inhalació com la ingestió són nocives per al cos [8], i no es pot anomenar una química verda completa.

1.1.2 Oxid de polietilè (PEO) Pel·lícula soluble

L’òxid de polietilè, també conegut com a òxid de polietilè, és un polímer termoplàstic i soluble en aigua que es pot barrejar amb aigua en qualsevol proporció a temperatura ambient [9]. La fórmula estructural de l’òxid de polietilè és H-(-OCH2CH2-) N-OH, i la seva massa molecular relativa afectarà la seva estructura. Quan el pes molecular es troba en un rang de 200 ~ 20000, s’anomena polietilenglicol (PEG), i el pes molecular és superior a 20.000 es pot anomenar òxid de polietilè (PEO) [10]. El PEO és una pols granular de fluïdesa blanca, fàcil de processar i forma. Les pel·lícules PEO solen preparar -se afegint plastificants, estabilitzadors i càrregues a les resines PEO mitjançant processament termoplàstic [11].

PEO Film és una pel·lícula soluble en aigua amb una bona solubilitat en aigua actualment, i les seves propietats mecàniques també són bones, però PEO té propietats relativament estables, condicions de degradació relativament difícils i un procés de degradació lenta, que té un cert impacte en el medi ambient i la majoria de les seves funcions principals. Alternativa de pel·lícula PVA [12]. A més, PEO també té certa toxicitat, de manera que rarament s’utilitza en els envasos de productes [13].

1.1.3 Pel·lícula soluble a base de midó

El midó és un polímer molecular alt natural i les seves molècules contenen un gran nombre de grups hidroxils, de manera que hi ha una forta interacció entre les molècules de midó, de manera que el midó és difícil de fondre i processar, i la compatibilitat del midó és pobra i és difícil interactuar amb altres polímers. processat junts [14,15]. La solubilitat en aigua del midó és pobra i es necessita molt temps en inflar-se en aigua freda, de manera que el midó modificat, és a dir, el midó soluble en aigua, sovint s’utilitza per preparar pel·lícules solubles en aigua. Generalment, el midó es modifica químicament per mètodes com l’esterificació, l’etificació, l’empelt i la reticulació per canviar l’estructura original del midó, millorant així la solubilitat d’aigua del midó [7,16].

Introduïu els enllaços d’èters en grups de midó per mitjans químics o utilitzeu oxidants forts per destruir l’estructura molecular inherent del midó per obtenir midó modificat amb un millor rendiment [17] i per obtenir midó soluble en aigua amb millors propietats formadores de pel·lícules. Tot i això, a baixa temperatura, la pel·lícula de midó té propietats mecàniques extremadament pobres i una mala transparència, de manera que en la majoria dels casos, cal preparar -se barrejant amb altres materials com PVA, i el valor d’ús real no és alt.

1.1.4 Aigua basada en proteïnes soluble

La proteïna és una substància macromolecular natural biològicament activa continguda en animals i plantes. Atès que la majoria de substàncies proteïnes són insolubles en aigua a temperatura ambient, és necessari resoldre la solubilitat de les proteïnes en aigua a temperatura ambient per preparar pel·lícules solubles en aigua amb proteïnes com a materials. Per millorar la solubilitat de les proteïnes, s’han de modificar. Els mètodes comuns de modificació química inclouen la desftaleminació, la ftaloamidació, la fosforilació, etc. [18]; L’efecte de la modificació és canviar l’estructura del teixit de la proteïna, augmentant així la solubilitat, la gelació, les funcionalitats com l’absorció d’aigua i l’estabilitat satisfan les necessitats de producció i processament. Les pel·lícules solubles en aigua basades en proteïnes es poden produir mitjançant residus de productes agrícoles i marítims com la Hairiness Animal com a matèries primeres, o especialitzant-se en la producció de plantes de proteïnes altes per obtenir matèries primeres, sense necessitat de indústria petroquímica i els materials són renovables i tenen menys impacte en el medi ambient [19]. No obstant això, les pel·lícules solubles en aigua preparades per la mateixa proteïna que la matriu tenen propietats mecàniques pobres i baixa solubilitat en aigua a baixa temperatura o temperatura ambient, de manera que el seu interval d'aplicacions és estret.

En resum, és de gran importància desenvolupar un nou material de pel·lícula d’envasos envasat i soluble en aigua amb un rendiment excel·lent per millorar les deficiències de les pel·lícules actuals solubles en aigua.

La hidroxipropil metil cel·lulosa (hidroxipropil metil cel·lulosa, HPMC per a curt) és un material de polímer natural, no només ric en recursos, sinó també no tòxic, inofensiu, de baix cost, que no competeix amb les persones per aliments i un recurs renovable abundant a la natura [20]]. Té una bona solubilitat en aigua i propietats formadores de pel·lícules i té les condicions per preparar pel·lícules d’embalatge solubles en aigua.

1.2 Hidroxipropil Metilcel·lulosa

La hidroxipropil metil cel·lulosa (hidroxipropil metil cel·lulosa, HPMC per a curt), també s’abrevia com a hypromellosa, s’obté de cel·lulosa natural mitjançant el tractament d’alcalització, la modificació d’etterificació, la reacció de neutralització i el rentat i l’assecat. Un derivat de cel·lulosa soluble en aigua [21]. La hidroxipropil metilcel·lulosa té les següents característiques:

(1) Fonts abundants i renovables. La matèria primera de la hidroxipropil metilcel·lulosa és la cel·lulosa natural més abundant de la Terra, que pertany a recursos renovables orgànics.

(2) respectuós amb el medi ambient i biodegradable. La hidroxipropil metilcel·lulosa és no tòxica i inofensiva per al cos humà i es pot utilitzar en medicina i indústries alimentàries.

(3) àmplia gamma d'usos. Com a material polímer soluble en aigua, la hidroxipropil metilcel·lulosa té una bona solubilitat en aigua, dispersió, espessiment, retenció d’aigua i propietats formadores de pel·lícules i es pot utilitzar àmpliament en materials de construcció, tèxtils, etc., aliments, productes químics diaris, recobriments i electrònica i altres camps industrials [21].

1.2.1 Estructura de la hidroxipropil metilcel·lulosa

L’HPMC s’obté de cel·lulosa natural després de l’alcalització i part del seu polihidroxipropil èter i metil estan eterificats amb òxid de propilè i clorur de metil. El grau general de substitució de metil HPMC comercialitzat oscil·la entre 1,0 i 2,0, i el grau mitjà de substitució hidroxipropil oscil·la entre 0,1 i 1,0. La seva fórmula molecular es mostra a la figura 1.1 [22]

A causa de la forta unió d’hidrogen entre macromolècules naturals de cel·lulosa, és difícil dissoldre’s en l’aigua. La solubilitat de la cel·lulosa eterificada a l’aigua es millora significativament perquè els grups d’èters s’introdueixen en cel·lulosa etherificada, cosa que destrueix els enllaços d’hidrogen entre les molècules de cel·lulosa i augmenta la seva solubilitat en l’aigua [23]. La hidroxipropil metilcellulosa (HPMC) és un èter típic hidroxialquil alquil [21], la seva unitat estructural D-glucopirranosa conté metoxi (-OCH3), hidroxipropoxi (-CH2 ch- (ch3) n) i no es va produir un riquesa hidroxil, el rendiment de la cel·lulosa mixta IS és un reflex complet dels grups hidroxiles La coordinació i la contribució de cada grup. -[OCH2CH (CH3)] N OH El grup hidroxil al final del grup N OH és un grup actiu, que pot ser alquillat i hidroxialquilat, i la cadena ramificada és més llarga, que té un cert efecte de plasticització interna sobre la cadena macromolecular; -OCH3 és un grup de captació final, el lloc de reacció serà inactivat després de la substitució i pertany a un grup hidrofòbic estructurat curt [21]. Els grups hidroxil de la cadena de branques recentment afegides i els grups hidroxil que queden als residus de glucosa poden ser modificats pels grups anteriors, donant lloc a estructures extremadament complexes i propietats regulables dins d’un determinat rang d’energia [24].

1.2.2 Solubilitat en aigua de la hidroxipropil metilcel·lulosa

La hidroxipropil metilcel·lulosa té moltes propietats excel·lents a causa de la seva estructura única, la més destacada de la qual és la seva solubilitat en aigua. S’infla en una solució col·loidal en aigua freda i la solució té certa activitat superficial, alta transparència i rendiment estable [21]. La hidroxipropil metilcel·lulosa és en realitat un èter de cel·lulosa obtingut després que la metilcel·lulosa es modifiqui per l’etificació d’òxid de propilè, de manera que encara té les característiques de la solubilitat d’aigua freda i la insolubilitat d’aigua calenta similar a la metilcel·lulosa [21], i la seva solubilitat d’aigua en aigua es va millorar. La cel·lulosa de metil s’ha de col·locar a 0 a 5 ° C durant 20 a 40 minuts per obtenir una solució de producte amb bona transparència i viscositat estable [25]. La solució del producte d’hidroxipropil metilcel·lulosa només ha d’estar a 20-25 ° C per aconseguir una bona estabilitat i una bona transparència [25]. Per exemple, la hidroxipropil pulverizada metilcel·lulosa (forma granular 0,2-0,5 mm) es pot dissoldre fàcilment en aigua a temperatura ambient sense refredar-se quan la viscositat de la solució aquosa del 4% arriba a 2000 centipoises a 20 ° C.

1.2.3 Propietats formadores de pel·lícules de la hidroxipropil metilcel·lulosa

La solució d’hidroxipropil metilcel·lulosa té excel·lents propietats formadores de pel·lícules, que poden proporcionar bones condicions per al recobriment de preparacions farmacèutiques. La pel·lícula de revestiment formada per ella és incolora, inodora, dura i transparent [21].

Yan Yanzhong [26] va utilitzar una prova ortogonal per investigar les propietats formadores de pel·lícules de la hidroxipropil metilcel·lulosa. El cribratge es va dur a terme a tres nivells amb diferents concentracions i diferents dissolvents com a factors. Els resultats van mostrar que afegir un 10% d’hidroxipropil metilcel·lulosa a la solució d’etanol del 50% tenia les millors propietats formadores de pel·lícules i es podia utilitzar com a material formador de pel·lícules per a pel·lícules de medicaments amb alliberament sostingut.

1.1 Modificació de plàstic de la pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa

Com a recurs natural renovable, la pel·lícula preparada a partir de la cel·lulosa com a matèria primera té una bona estabilitat i processibilitat, i és biodegradable després de ser descartada, cosa que és inofensiva per al medi ambient. No obstant això, les pel·lícules de cel·lulosa no plasticades tenen una dura duresa i la cel·lulosa es pot plasticitzar i modificar.

[27] va utilitzar citrat de trietil i acetil tetrabutil citrat per plasticar i modificar el propionat d'acetat de cel·lulosa. Els resultats van mostrar que l’allargament a la ruptura de la pel·lícula de propionat d’acetat de cel·lulosa es va incrementar un 36% i un 50% quan la fracció de massa de citrat de trietil i citrat d’acetil tetrabutil va ser del 10%.

Luo Qiushui et al [28] van estudiar els efectes dels plastificants glicerol, àcid esteàric i glucosa sobre les propietats mecàniques de les membranes de metilcel·lulosa. Els resultats van mostrar que la taxa d’allargament de la membrana de metil cel·lulosa va ser millor quan el contingut de glicerol era de l’1,5%i la proporció d’allargament de la membrana de metil cel·lulosa va ser millor quan el contingut d’addició de glucosa i àcid estearic era del 0,5%.

El glicerol és un líquid incolor, dolç, clar i viscós amb un sabor dolç càlid, conegut comunament com a glicerina. Apte per a l’anàlisi de solucions aquoses, suavitzants, plastificants, etc. Es pot dissoldre amb aigua en qualsevol proporció i la solució de glicerol de baixa concentració es pot utilitzar com a oli lubricant per hidratar la pell. Sorbitol, pols higroscòpica blanca o pols cristal·lina, flocs o grànuls, inodora. Té les funcions d’absorció d’humitat i retenció d’aigua. Afegir una mica en la producció de xiclet i dolços pot mantenir el menjar suau, millorar l’organització i reduir l’enduriment i jugar el paper de la sorra. El glicerol i el sorbitol són substàncies solubles en aigua, que es poden barrejar amb èters de cel·lulosa soluble en aigua [23]. Es poden utilitzar com a plastificants per a la cel·lulosa. Després d’afegir -se, poden millorar la flexibilitat i l’allargament a la ruptura de les pel·lícules de cel·lulosa. [29]. Generalment, la concentració de la solució és del 2-5% i la quantitat de plastificant és del 10-20% de l’èter de cel·lulosa. Si el contingut de plastificant és massa alt, el fenomen de contracció de la deshidratació de col·loides es produirà a alta temperatura [30].

1.2 Modificació de reticulació de pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa

La pel·lícula soluble en aigua té una bona solubilitat en aigua, però no s’espera que es dissolgui ràpidament quan s’utilitza en algunes ocasions, com ara les bosses d’envasament de llavors. Les llavors s’emboliquen amb una pel·lícula soluble en aigua, que pot augmentar la taxa de supervivència de les llavors. En aquest moment, per protegir les llavors, no s’espera que la pel·lícula es dissolgui ràpidament, però la pel·lícula primer hauria de tenir un cert efecte de retenció d’aigua sobre les llavors. Per tant, és necessari allargar el temps soluble en aigua de la pel·lícula. [21].

La raó per la qual la hidroxipropil metilcel·lulosa té una bona solubilitat en aigua és que hi ha un gran nombre de grups hidroxil en la seva estructura molecular i aquests grups hidroxil poden patir una reacció de reticulació amb aldehids per fer que les molecules hidroxil·lols hidroxil·luloses són molècules hidroxiles hidroxiles de hidroxilcel·lulosa són grups hidroxilis hidroxel·losos són grups hidroxilos de hidroxilopropil, són grups hidroxilos de hidroxilopropil són grups hidroxel·losos d’hidroxilopropilos són grups d’hidroxilotros hidroxilcel·losos són grups d’hidroxilcel·losa d’hidroxel·losa hidroxipropil Reduït, reduint així la solubilitat en aigua de la pel·lícula d’hidroxipropil metilcel·lulosa, i la reacció de reticulació entre grups hidroxil i aldehids generarà molts enllaços químics, cosa que també pot millorar les propietats mecàniques de la pel·lícula en un cert punt. Els aldehids reticulats amb hidroxipropil metilcel·lulosa inclouen el glutaraldehid, el glioxal, el formaldehid, etc. Entre ells, el glutaraldehid té dos grups aldehids i la reacció de reticulació és ràpida i el glutaraldehid és un disinfector utilitzat. És relativament segur, de manera que el glutaraldehid s’utilitza generalment com a agent de reticulació per als èters. La quantitat d'aquest tipus d'agent de reticulació de la solució és generalment del 7 al 10% del pes de l'èter. La temperatura del tractament és d’uns 0 a 30 ° C i el temps és d’1 ~ 120 minuts [31]. La reacció de reticulació ha de ser realitzada en condicions àcides. Primer, s’afegeix a la solució un àcid fort o àcid carboxílic orgànic inorgànic per ajustar el pH de la solució a uns 4-6, i després s’afegeixen aldehids per dur a terme la reacció de reticulació [32]. Els àcids utilitzats inclouen HCl, H2SO4, àcid acètic, àcid cítric i similars. L’àcid i l’aldehid també es poden afegir alhora per fer que la solució realitzi la reacció de reticulació en el rang de pH desitjat [33].

1.3 Propietats antioxidadores de pel·lícules d’hidroxipropil metilcel·lulosa

La hidroxipropil metilcel·lulosa és rica en recursos, fàcil de formar cinema i té un bon efecte fresc. Com a conservant d’aliments, té un gran potencial de desenvolupament [34-36].

Zhuang Rongyu [37] va utilitzar la pel·lícula comestible de la hidroxipropil metilcel·lulosa (HPMC), la va recobrir sobre el tomàquet i després la va guardar a 20 ° C durant 18 dies per estudiar el seu efecte sobre la fermesa i el color del tomàquet. Els resultats mostren que la duresa del tomàquet amb recobriment HPMC és superior a la sense recobriment. També es va demostrar que la pel·lícula comestible de HPMC podia retardar el canvi de color de tomàquets de rosa a vermell quan es guarda a 20 ℃.

[38] va estudiar els efectes del tractament de recobriment de la hidroxipropil metilcel·lulosa (HPMC) sobre la qualitat, la síntesi de l'antocianina i l'activitat antioxidant de la fruita de bayberry "Wuzhong" durant l'emmagatzematge en fred. Els resultats van mostrar que el rendiment anti-oxidació de Bayberry tractat amb pel·lícula HPMC es va millorar i es va disminuir la taxa de decadència durant l’emmagatzematge i que l’efecte del 5% de pel·lícula HPMC va ser el millor.

Wang Kaikai et al. [39] va utilitzar la fruita de bayberry "Wuzhong" com a material de prova per estudiar l'efecte de recobriment de hidroxipropil metilcel·lulosa (HPMC) complexa amb riboflavina (HPMC) sobre les propietats de qualitat i antioxidants de la fruita de la badera de post-coll durant l'emmagatzematge a 1 ℃. Efecte de l'activitat. Els resultats van mostrar que la fruita de badó recoberta de hPMC amb riboflavina va ser més eficaç que la riboflavina o el recobriment HPMC, reduint eficaçment la taxa de decadència de la fruita de bayberry durant l’emmagatzematge, perllongant així el període d’emmagatzematge de la fruita.

En els darrers anys, les persones tenen requisits més elevats per a la seguretat alimentària. Els investigadors de casa i de l'estranger han canviat gradualment el seu enfocament de recerca dels additius d'aliments a materials d'embalatge. Afegint o ruixant antioxidants a materials d’envasament, poden reduir l’oxidació d’aliments. L’efecte de la taxa de decadència [40]. Els antioxidants naturals han estat àmpliament preocupats per la seva gran seguretat i els seus bons efectes de salut sobre el cos humà [40,41].

L’antioxidant de les fulles de bambú (AOB per a curt) és un antioxidant natural amb una fragància natural de bambú i una bona solubilitat en aigua. Ha estat catalogat a la National Standard GB2760 i ha estat aprovat pel Ministeri de Salut com a antioxidant per al menjar natural. També es pot utilitzar com a additiu alimentari per a productes carnis, productes aquàtics i aliments bufats [42].

Sun Lina, etc. [42] Va revisar els components i propietats principals dels antioxidants de fulla de bambú i va introduir l’aplicació d’antioxidants de fulla de bambú en els aliments. Afegint un 0,03% AOB a la maionesa fresca, l'efecte antioxidant és el més evident en aquest moment. En comparació amb la mateixa quantitat d’antioxidants de polifenol de te, el seu efecte antioxidant és òbviament millor que el dels polifenols de te; Afegint un 150% a la cervesa a MG/L, s’incrementa significativament les propietats antioxidants i l’estabilitat d’emmagatzematge de la cervesa i la cervesa té una bona compatibilitat amb el cos del vi. Tot assegurant la qualitat original del cos del vi, també augmenta l’aroma i el sabor dolç de les fulles de bambú [43].

En resum, la hidroxipropil metilcellulosa té bones propietats formadores de pel·lícules i un rendiment excel·lent. També és un material verd i degradable, que es pot utilitzar com a pel·lícula d'embalatge al camp dels envasos [44-48]. El glicerol i el sorbitol són plastificants solubles en aigua. Si afegiu glicerol o sorbitol a la solució formadora de pel·lícules de cel·lulosa, pot millorar la duresa de la pel·lícula d’hidroxipropil metilcel·lulosa, augmentant així l’elongació a la ruptura de la pel·lícula [49-51]. El glutaraldehid és un desinfectant utilitzat habitualment. En comparació amb altres aldehids, és relativament segur i té un grup de diardehid a la molècula i la velocitat de reticulació és relativament ràpida. Es pot utilitzar com a modificació de reticulació de la pel·lícula hidroxipropil metilcel·lulosa. Pot ajustar la solubilitat d’aigua de la pel·lícula, de manera que la pel·lícula es pugui utilitzar en més ocasions [52-55]. Afegint antioxidants de fulla de bambú a la pel·lícula d’hidroxipropil metilcel·lulosa per millorar les propietats antioxidants de la pel·lícula d’hidroxipropil metilcel·lulosa i ampliar la seva aplicació en els envasos d’aliments.

1.4 Proposta del tema

A partir de la situació de recerca actual, les pel·lícules solubles en aigua es componen principalment de pel·lícules PVA, pel·lícules PEO, pel·lícules basades en proteïnes i basades en proteïnes. Com a material basat en petroli, PVA i PEO són ​​recursos no renovables i el procés de producció de les seves matèries primeres pot ser contaminat. Tot i que els Estats Units, el Japó i altres països ho han enumerat com a substància no tòxica, la seva seguretat encara està oberta a qüestions. Tant la inhalació com la ingestió són nocives per al cos [8], i no es pot anomenar una química verda completa. El procés de producció de materials hidrosolubles basats en proteïnes i basats en proteïnes és bàsicament inofensiu i el producte és segur, però tenen els desavantatges de la formació de pel·lícules dures, la baixa allargament i la ruptura fàcil. Per tant, en la majoria dels casos, han d’estar preparats barrejant amb altres materials com el PVA. El valor d’ús no és alt. Per tant, té una gran importància desenvolupar un nou material d’envasos envasat i soluble en aigua amb un excel·lent rendiment per millorar els defectes de la pel·lícula actual soluble en aigua.

La hidroxipropil metilcel·lulosa és un material de polímer natural, que no només és ric en recursos, sinó també renovable. Té una bona solubilitat en aigua i propietats formadores de pel·lícules i té les condicions per preparar pel·lícules d’embalatge solubles en aigua. Per tant, aquest treball té la intenció de preparar un nou tipus de pel·lícula d’envasament soluble amb hidroxipropil metilcel·lulosa com a matèria primera i optimitzar sistemàticament les seves condicions i proporcions de preparació i afegiu plastificants adequats (glicerol i sorbitol). ), agent de reticulació (glutaraldehid), antioxidant (antioxidant de fulla de bambú) i millorar les seves propietats, per preparar el grup hidroxipropil amb millors propietats completes com propietats mecàniques, propietats òptiques, solubilitat en aigua i propietats antioxidants. El film envasat soluble en aigua metilcel·lulosa té una gran importància per a la seva aplicació com a material de pel·lícula envasat soluble en aigua.

1.5 Contingut de recerca

El contingut de la investigació és el següent:

1) Es va preparar la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua HPMC mitjançant un mètode de formació de pel·lícules de càsting de solució i es van analitzar les propietats de la pel·lícula per estudiar la influència de la concentració de líquid formador de pel·lícules HPMC i la temperatura de formació de pel·lícules en el rendiment de la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua HPMC.

2) Estudiar els efectes dels plastificants de glicerol i sorbitol sobre les propietats mecàniques, la solubilitat en aigua i les propietats òptiques de les pel·lícules d’embalatge solubles en aigua HPMC.

3) Estudiar l'efecte de l'agent de reticulació del glutaraldehid sobre la solubilitat de l'aigua, les propietats mecàniques i les propietats òptiques de les pel·lícules d'envasos solubles en aigua HPMC.

4) Preparació de la pel·lícula envasada soluble en aigua AOB/HPMC. Es va estudiar la resistència a l’oxidació, la solubilitat de l’aigua, les propietats mecàniques i les propietats òptiques de les pel·lícules primes AOB/HPMC.

Capítol 2 Preparació i propietats del film envasat hidroxipropil metil cel·lulosa

2.1 Introducció

La hidroxipropil metilcel·lulosa és un derivat natural de cel·lulosa. És no tòxic, no contaminant, renovable, estable químicament i té una bona solubilitat en aigua i propietats formadores de pel·lícules. És un material de pel·lícula envasat soluble en aigua.

Aquest capítol utilitzarà la hidroxipropil metilcellulosa com a matèria primera per preparar la solució hidroxipropil metilcellulosa amb una fracció de massa del 2% al 6%, preparar el film d’embalatge soluble en aigua mitjançant mètode de colada de solucions i estudiar els efectes líquids formadors de pel·lícules de concentració i temperatura de formació de pel·lícules en les propietats mecàniques del cinema, òptiques i de la solubilitat d’aigua. Les propietats cristal·lines de la pel·lícula es van caracteritzar per la difracció de raigs X, i la resistència a la tracció, l’allargament a la pausa, la transmitància de la llum i la fosca de la pel·lícula d’embalatge hidroxipropil metilcel·lulosa aigua soluble en test, test òptic i test de prova d’aigua i solubilitat en aigua.

2.2 Departament Experimental

2.2.1 Materials i instruments experimentals

2.2.2 Preparació de les exemplars

1) Pesa: pesar una certa quantitat d’hidroxipropil metilcel·lulosa amb un saldo electrònic.

2) Dissolució: afegiu la hidroxipropil metilcel·lulosa pesada a l’aigua desionitzada preparada, remeneu a la temperatura normal i la pressió fins que es dissolgui completament i, a continuació, deixeu -la reposar durant un determinat període de temps (difoaming) per obtenir una certa concentració de composició. Fluid de membrana. Formulat al 2%, 3%, 4%, 5%i 6%.

3) Formació de pel·lícules: ① Preparació de pel·lícules amb diferents concentracions formadores de pel·lícules: injectar solucions formadores de pel·lícules HPMC de diferents concentracions en plats de Petri de vidre per emetre pel·lícules i col·locar-les en un forn assecat a 40 ~ 50 ° C per assecar-se i formar pel·lícules. Es prepara una pel·lícula d’embalatge soluble en aigua hidroxipropil metilcel·lulosa amb un gruix de 25-50 μm, i la pel·lícula es pela i es col·loca en una caixa d’assecat per utilitzar-la. ② Preparació de pel·lícules primes a diferents temperatures formadores de pel·lícules (temperatures durant l’assecat i la formació de pel·lícules): Injecta la solució formadora de pel·lícules amb una concentració de 5% de CV en un plat Petri de vidre i pel·lícules a diferents temperatures (30 ~ 70 ° C) la pel·lícula es va assecar en un forn d’assecat d’aire forçat. Es va preparar la pel·lícula d’embalatge hidroxipropil metilcel·lulosa aigua amb un gruix d’uns 45 μm, i la pel·lícula es va pelar i es va col·locar en una caixa d’assecat per utilitzar-la. La pel·lícula d’embalatge d’aigua hidroxipropil preparada amb hidroxipropil metilcel·lulosa es coneix com a pel·lícula HPMC per a breu.

2.2.3 Caracterització i mesura del rendiment

2.2.3.1 Anàlisi de la difracció de raigs X de gran angle (XRD)

La difracció de raigs X d’angle ampli (XRD) analitza l’estat cristal·lí d’una substància a nivell molecular. Per a la determinació es va utilitzar el difractòmetre de raigs X de tipus ARL/XTRA produït per Thermo ARL Company a Suïssa. Condicions de mesura: la font de rajos X era una línia Cu-Kα filtrada en níquel (40kV, 40mA). L’angle d’escaneig és de 0 a 80 ° (2θ). Velocitat d’escaneig 6 °/min.

2.2.3.2 Propietats mecàniques

La resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de la pel·lícula s’utilitzen com a criteris per jutjar les seves propietats mecàniques, i la resistència a la tracció (resistència a la tracció) fa referència a l’estrès quan la pel·lícula produeix la màxima deformació plàstica uniforme i la unitat és MPA. L’allargament a la pausa (allargament de ruptura) fa referència a la relació de l’allargament quan la pel·lícula es trenca amb la longitud original, expressada en %. Utilitzant els equips de prova de la tracció de tracció universal miniatura de tipus miniatura (5943), segons el mètode de prova GB13022-92 per a les propietats de tracció de les pel·lícules de plàstic, proveu a 25 ° C, el 50%de les condicions de RH, seleccioneu mostres amb un gruix uniforme i una superfície neta sense impuritats.

2.2.3.3 Propietats òptiques

Les propietats òptiques són un indicador important de la transparència de les pel·lícules d’envasament, que inclou principalment la transmissió i la fosca de la pel·lícula. La transmissió i la fosca de les pel·lícules es van mesurar mitjançant un provador de fosca de transmissió. Trieu una mostra de prova amb una superfície neta i sense plecs, poseu -la suaument al suport de prova, fixeu -la amb una tassa de succió i mesura la transmissió de llum i la fosca de la pel·lícula a temperatura ambient (25 ° C i 50%RH). La mostra es prova 3 vegades i es pren el valor mitjà.

2.2.3.4 Solubilitat en aigua

Talleu una pel·lícula de 30 mm × 30mm amb un gruix d’uns 45 μm, afegiu 100 ml d’aigua a un vas de 200 ml, poseu la pel·lícula al centre de la superfície d’aigua encara i mesura el temps perquè la pel·lícula desaparegui completament [56]. Cada mostra es va mesurar 3 vegades i es va prendre el valor mitjà i la unitat va ser min.

2.2.4 Processament de dades

Les dades experimentals van ser processades per Excel i representades pel programari Origin.

2.3 Resultats i discussió

2.3.1.1 Patrons XRD de pel·lícules primes HPMC sota diferents concentracions de solució formant de pel·lícules

Fig.2.1 XRD de pel·lícules HPMC sota contingut diferent de HP

La difracció de raigs X d'angle ampli és l'anàlisi de l'estat cristal·lí de les substàncies a nivell molecular. La figura 2.1 és el patró de difracció XRD de les pel·lícules primes HPMC sota diferents concentracions de solucions formadores de pel·lícules. Hi ha dos pics de difracció [57-59] (prop de 9,5 ° i 20,4 °) a la pel·lícula HPMC de la figura. Es pot veure a la figura que, amb l’augment de la concentració de HPMC, es milloren els pics de difracció de la pel·lícula HPMC al voltant de 9,5 ° i 20,4 °. i després es va debilitar, primer va augmentar el grau d’arranjament molecular (arranjament ordenat) i després va disminuir. Quan la concentració és del 5%, la disposició ordenada de molècules HPMC és òptima. El motiu del fenomen anterior pot ser que amb l’augment de la concentració de HPMC, el nombre de nuclis de cristall en la solució de formació de pel·lícules augmenta, fent que la disposició molecular HPM sigui més regular. Quan la concentració de HPMC supera el 5%, el pic de difracció XRD de la pel·lícula es debilita. Des del punt de vista de la disposició de la cadena molecular, quan la concentració de HPMC és massa gran, la viscositat de la solució formadora de pel·lícules és massa alta, cosa que dificulta que les cadenes moleculars es mouen i no es poden arreglar a temps, provocant així el grau d’ordenació de les pel·lícules HPMC va disminuir.

2.3.1.2 Propietats mecàniques de les pel·lícules primes de HPMC sota diferents concentracions de solucions de formació de pel·lícules.

La força i l’allargament a la tracció a la ruptura de la pel·lícula s’utilitzen com a criteris per jutjar les seves propietats mecàniques, i la resistència a la tracció fa referència a l’estrès quan la pel·lícula produeix la màxima deformació plàstica uniforme. L’elongació a Break és la relació del desplaçament amb la longitud original de la pel·lícula a Break. La mesura de les propietats mecàniques de la pel·lícula pot jutjar la seva aplicació en alguns camps.

Fig.2.2 L’efecte de diferents contingut de HPMC sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC

A partir de la figura 2.2, la tendència canviant de la resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC sota diferents concentracions de solució formadora de pel·lícules, es pot veure que la força i l’allargament a la tracció a la ruptura de la pel·lícula HPMC van augmentar primer amb l’augment de la concentració de solució de formació de pel·lícules HPMC. Quan la concentració de solució és del 5%, les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC són millors. Això es deu al fet que quan la concentració de líquids formador de pel·lícules és baixa, la viscositat de la solució és baixa, la interacció entre les cadenes moleculars és relativament feble i les molècules no es poden organitzar de manera ordenada, de manera que la capacitat de cristal·lització de la pel·lícula és baixa i les seves propietats mecàniques són pobres; Quan la concentració de líquid que forma de pel·lícula és del 5 %, les propietats mecàniques arriben al valor òptim; A mesura que la concentració del líquid formador de pel·lícules continua augmentant, la colada i la difusió de la solució es fan més difícils, donant lloc a un gruix desigual de la pel·lícula HPMC obtinguda i més defectes superficials [60], donant lloc a una disminució de les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC. Per tant, la concentració de la solució de formació de pel·lícules del 5% de HPMC és la més adequada. L’actuació de la pel·lícula obtinguda també és millor.

2.3.1.3 Propietats òptiques de les pel·lícules primes HPMC sota diferents concentracions de solucions formadores de pel·lícules

En les pel·lícules d’envasament, la transmissió de llum i la bruma són paràmetres importants que indiquen la transparència de la pel·lícula. La figura 2.3 mostra les tendències canviants de transmitància i fosca de pel·lícules HPMC sota diferents concentracions de líquids formadores de pel·lícules. Es pot veure a la figura que amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules HPMC, la transmitància de la pel·lícula HPMC va disminuir gradualment i la bruma va augmentar significativament amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules.

Fig.2.3 L’efecte de diferents continguts d’HPMC sobre la propietat òptica de les pel·lícules HPMC

Hi ha dues raons principals: primer, des de la perspectiva de la concentració de nombres de la fase dispersa, quan la concentració és baixa, la concentració del nombre té un efecte dominant sobre les propietats òptiques del material [61]. Per tant, amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules HPMC, es redueixen les densitats de la pel·lícula. La transmitància de la llum va disminuir significativament i la bruma va augmentar significativament. En segon lloc, a partir de l’anàlisi del procés de fabricació de pel·lícules, pot ser perquè la pel·lícula es va fer mitjançant el mètode de formació de pel·lícules de solució. L’augment de la dificultat de l’allargament comporta la disminució de la suavitat de la superfície de la pel·lícula i la disminució de les propietats òptiques de la pel·lícula HPMC.

2.3.1.4 Solubilitat en aigua de pel·lícules primes HPMC sota diferents concentracions de líquids formadores de pel·lícules

La solubilitat en aigua de les pel·lícules solubles en aigua està relacionada amb la seva concentració formadora de pel·lícules. Retalleu pel·lícules de 30 mm × 30mm realitzades amb diferents concentracions de formació de pel·lícules i marqueu la pel·lícula amb "+" per mesurar el temps perquè la pel·lícula desaparegui completament. Si la pel·lícula s’embolica o s’enganxa a les parets del bec, torna a provar. La figura 2.4 és el diagrama de tendència de la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC sota diferents concentracions de líquids formadores de pel·lícules. Es pot veure a la figura que, amb l’augment de la concentració de líquids formant de pel·lícules, el temps soluble en aigua de les pel·lícules HPMC es fa més llarga, cosa que indica que la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC disminueix. S’especula que el motiu pot ser que amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules HPMC, la viscositat de la solució augmenta i la força intermolecular es reforça després de la gelació, donant lloc a la debilitament de la difusivitat de la pel·lícula HPMC en aigua i la disminució de la solubilitat d’aigua.

Fig.2.4 L’efecte de diferents continguts d’HPMC sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC

2.3.2 Efecte de la temperatura de formació de pel·lícules sobre les pel·lícules primes de HPMC

2.3.2.1 Patrons XRD de pel·lícules primes HPMC a diferents temperatures formant una pel·lícula

Fig.2.5 XRD de pel·lícules HPMC sota una temperatura de formació de pel·lícules diferents

La figura 2.5 mostra els patrons XRD de pel·lícules primes HPMC a diferents temperatures formant una pel·lícula. Es van analitzar dos pics de difracció a 9,5 ° i 20,4 ° per a la pel·lícula HPMC. Des de la perspectiva de la intensitat dels pics de difracció, amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules, els pics de difracció als dos llocs van augmentar primer i després es van debilitar, i la capacitat de cristal·lització primer va augmentar i després va disminuir. Quan la temperatura de formació de pel·lícules era de 50 ° C, la disposició ordenada de molècules HPMC des de la perspectiva de l’efecte de la temperatura sobre la nucleació homogènia, quan la temperatura és baixa, la viscositat de la solució és alta, la taxa de creixement dels nuclis de cristall és petita i la cristal·lització és difícil; A mesura que la temperatura de formació de pel·lícules augmenta gradualment, la taxa de nucleació augmenta, el moviment de la cadena molecular s’accelera, la cadena molecular s’organitza fàcilment al voltant del nucli de cristall de manera ordenada i és més fàcil formar la cristal·lització, de manera que la cristal·lització assolirà el valor màxim a una determinada temperatura; Si la temperatura de formació de pel·lícules és massa alta, el moviment molecular és massa violent, la formació del nucli de cristall és difícil i la formació de l'eficiència nuclear és baixa i és difícil formar cristalls [62,63]. Per tant, la cristalinitat de les pel·lícules HPMC augmenta primer i després disminueix amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules.

2.3.2.2 Propietats mecàniques de pel·lícules primes HPMC a diferents temperatures formant una pel·lícula

El canvi de la temperatura de formació de pel·lícules tindrà un cert grau d’influència en les propietats mecàniques de la pel·lícula. La figura 2.6 mostra la tendència canviant de la resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de pel·lícules HPMC a diferents pel·lícules formant temperatures. Al mateix temps, va mostrar una tendència d’augmentar primer i després disminuir. Quan la temperatura de formació de pel·lícules era de 50 ° C, la resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC van assolir els valors màxims, que eren de 116 MPa i el 32%, respectivament.

Fig.2.6 L’efecte de la temperatura de formació de pel·lícules sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC

Des de la perspectiva de l’ordenació molecular, més gran és l’ordenació ordenada de les molècules, millor serà la resistència a la tracció [64]. A partir de la figura 2.5 Patrons XRD de pel·lícules HPMC a diferents temperatures de formació de pel·lícules, es pot veure que amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules, la disposició ordenada de molècules HPMC primer augmenta i després disminueix. Quan la temperatura de formació de pel·lícules és de 50 ° C, el grau d’ordenació ordenat és el més gran, de manera que la resistència a la tracció de les pel·lícules HPMC augmenta primer i després disminueix amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules i el valor màxim apareix a la temperatura de film de 50 ℃. L’elongació a Break mostra una tendència d’augmentar primer i després disminuir. El motiu pot ser que amb l’augment de la temperatura, la disposició ordenada de molècules augmenta i després disminueix, i l’estructura cristal·lina formada a la matriu de polímer es dispersa a la matriu de polímer no cristal·litzada. A la matriu, es forma una estructura física reticulada, que té un cert paper en l’enduriment [65], promovent així l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC per aparèixer un pic a la temperatura de formació de pel·lícules de 50 ° C.

2.3.2.3 Propietats òptiques de les pel·lícules HPMC a diferents temperatures que formen pel·lícules

La figura 2.7 és la corba de canvi de les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC a diferents temperatures de pel·lícula. Es pot veure a la figura que, amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules, la transmissió de la pel·lícula HPMC augmenta gradualment, la bruma disminueix gradualment i les propietats òptiques de la pel·lícula HPMC es milloraran gradualment.

Fig.2.7 L’efecte de la temperatura de formació de pel·lícules sobre la propietat òptica de HPMC

Segons la influència de la temperatura i les molècules d’aigua a la pel·lícula [66], quan la temperatura és baixa, existeixen molècules d’aigua en HPMC en forma d’aigua lligada, però aquesta aigua lligada es volarà gradualment i HPMC es troba en estat de vidre. La volatilització de la pel·lícula forma forats en HPMC i, a continuació, la dispersió es forma als forats després de la irradiació de la llum [67], de manera que la transmissió de llum de la pel·lícula és baixa i la fosca és alta; A mesura que la temperatura augmenta, els segments moleculars de HPMC comencen a moure's, els forats formats després de la volatilització de l'aigua s'omplen, els forats disminueixen gradualment, el grau de dispersió de llum als forats disminueix i la transmitància augmenta [68], de manera que la transmissió de la llum augmenta i la fosca disminueix.

2.3.2.4 Solubilitat en aigua de pel·lícules HPMC a diferents pel·lícules formant temperatures

La figura 2.8 mostra les corbes de solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC a diferents temperatures de pel·lícula. Es pot veure a la figura que el temps de solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC augmenta amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules, és a dir, la solubilitat d’aigua de les pel·lícules HPMC empitjora. Amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules, s’accelera la taxa d’evaporació de les molècules d’aigua i la velocitat de gelació, s’accelera el moviment de les cadenes moleculars, l’espai molecular es redueix i la disposició molecular a la superfície de la pel·lícula és més densa, cosa que dificulta les molècules d’aigua per entrar entre molècules HPMC. La solubilitat d’aigua també es redueix.

Fig.2.8 L’efecte de la temperatura de formació de pel·lícules sobre la solubilitat d’aigua de la pel·lícula HPMC

2.4 Resum d’aquest capítol

En aquest capítol, la hidroxipropil metilcellulosa es va utilitzar com a matèria primera per preparar una pel·lícula d'embalatge soluble en aigua HPMC mitjançant el mètode de formació de pel·lícules. La cristallinitat de la pel·lícula HPMC es va analitzar mitjançant la difracció XRD; Les propietats mecàniques de la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua HPMC es van provar i analitzar i es van analitzar mitjançant una màquina de proves de tracció universal micro-electrònica i es van analitzar les propietats òptiques de la pel·lícula HPMC mitjançant un provador de fosca de transmissió lleugera. El temps de dissolució en l’aigua (temps de solubilitat d’aigua) s’utilitza per analitzar la seva solubilitat d’aigua. Les conclusions següents s’extreuen de la investigació anterior:

1) Les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC van augmentar primer i després van disminuir amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules, i primer van augmentar i després van disminuir amb l’augment de la temperatura formadora de pel·lícules. Quan la concentració de la solució de formació de pel·lícules HPMC va ser del 5% i la temperatura de formació de pel·lícules de 50 ° C, les propietats mecàniques de la pel·lícula són bones. En aquest moment, la força a la tracció és d’uns 116MPa i l’allargament a la pausa és d’uns 31%;

2) les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC disminueixen amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules i augmenten gradualment amb l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules; Considereu de forma exhaustiva que la concentració de la solució formadora de pel·lícules no hauria de superar el 5%i la temperatura de formació de pel·lícules no ha de superar els 50 ° C

3) La solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC va mostrar una tendència a la baixa amb l’augment de la concentració de la solució formadora de pel·lícules i l’augment de la temperatura de formació de pel·lícules. Quan es va utilitzar la concentració de la solució de formació de pel·lícules del 5% de HPMC i la temperatura formadora de pel·lícules de 50 ° C, el temps que disminueix l’aigua de la pel·lícula va ser de 55 min.

Capítol 3 Efectes dels plastificants sobre les pel·lícules d’envasos hidrosolubles en HPMC

3.1 Introducció

Com a nou tipus de material de polímer natural HPMC El film envasat soluble en aigua té una bona perspectiva de desenvolupament. La hidroxipropil metilcel·lulosa és un derivat natural de cel·lulosa. És no tòxic, no contaminant, renovable, estable químicament i té bones propietats. Aigua soluble i formant de pel·lícules, és un material de pel·lícula envasat soluble en aigua.

El capítol anterior va discutir la preparació de la pel·lícula d'embalatge soluble en aigua HPMC mitjançant l'ús de la hidroxipropil metilcellulosa com a matèria primera mitjançant el mètode de formació de pel·lícules i l'efecte de la concentració de líquids formant de pel·lícules i la temperatura de formació de pel·lícules en el film d'embalatge d'aigua hidroxipropil metilcel·lulosa. Impacte del rendiment. Els resultats mostren que la resistència a la tracció de la pel·lícula és d’uns 116MPa i que l’allargament a la ruptura és del 31% en les condicions òptimes de concentració i procés. La duresa d'aquestes pel·lícules és pobra en algunes aplicacions i necessita una millora més.

En aquest capítol, la hidroxipropil metilcellulosa encara s’utilitza com a matèria primera i la pel·lícula d’envasament soluble en aigua es prepara mitjançant el mètode de formació de pel·lícules de solució. , allargament a la pausa), propietats òptiques (transmitància, fosca) i solubilitat en aigua.

3.2 Departament Experimental

3.2.1 Materials i instruments experimentals

Taula 3.1 Materials i especificacions experimentals

Taula 3.2 Instruments i especificacions experimentals

3.2.2 Preparació de la mostra

1) Pesa: pesar una certa quantitat d’hidroxipropil metilcel·lulosa (5%) i sorbitol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%) amb un saldo electrònic, i utilitzeu una xeringa per mesurar l’alcohol glicerol (0,05%, 0,15%, 0,25%, 0,35%, 0,45%).

2) Dissolució: afegiu la hidroxipropil metilcel·lulosa pesada a l’aigua desionitzada preparada, remeneu a la temperatura normal i la pressió fins que es dissolgui completament i, a continuació, afegiu el glicerol o el sorbitol en diferents fraccions de massa respectivament. A la solució hidroxipropil metilcel·lulosa, agiteu-ho durant un període de temps per fer-lo barrejat uniformement i deixeu-ho reposar durant 5 minuts (defoaming) per obtenir una certa concentració de líquid formador de pel·lícules.

3) Film Making: Injecta el líquid que forma el cinema en un plat de vidre Petri i el llança per formar una pel·lícula, deixa que es mantingui durant un cert període de temps per fer-lo gel, i després poseu-lo en un forn assecat per assecar-se i formar una pel·lícula per fer una pel·lícula amb un gruix de 45 μm. Després que la pel·lícula es col·loqui en una caixa d’assecat per utilitzar -la.

3.2.3 Prova de caracterització i rendiment

3.2.3.1 Espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FT-IR)

L’espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FTIR) és un mètode potent per caracteritzar els grups funcionals continguts en l’estructura molecular i identificar grups funcionals. L’espectre d’absorció d’infrarojos de la pel·lícula d’envasament HPMC es va mesurar mitjançant un espectròmetre d’infrarojos de transformació de Fourier Nicolet 5700 produït per la corporació termoelèctrica. El mètode de pel·lícula fina es va utilitzar en aquest experiment, el rang d’escaneig va ser de 500-4000 cm-1 i el nombre d’escaneig va ser de 32. Les pel·lícules de mostra es van assecar en un forn d’assecat a 50 ° C durant 24 hores per a l’espectroscòpia infraroja.

3.2.3.2 Anàlisi de radiografia de raigs X (XRD): Igual que 2.2.3.1

3.2.3.3 Determinació de les propietats mecàniques

La força i l’allargament a la tracció a la ruptura de la pel·lícula s’utilitzen com a paràmetres per jutjar les seves propietats mecàniques. L’elongació a la pausa és la relació entre el desplaçament i la longitud original quan es trenca la pel·lícula en %. Utilitzant la màquina de prova de la tracció universal de la tracció universal miniatura de Instron (5943), de l'equip de prova Instron (Xangai), d'acord amb GB13022-92 Mètode de prova per a propietats de tracció de pel·lícules de plàstic, proveu a 25 ° C, el 50% de RH, seleccioneu mostres amb un gruix uniforme i una superfície neta sense impuritats.

3.2.3.4 Determinació de les propietats òptiques: igual que 2.2.3.3

3.2.3.5 Determinació de la solubilitat de l’aigua

Talleu una pel·lícula de 30 mm × 30mm amb un gruix d’uns 45 μm, afegiu 100 ml d’aigua a un vas de 200 ml, poseu la pel·lícula al centre de la superfície d’aigua encara i mesura el temps perquè la pel·lícula desaparegui completament [56]. Cada mostra es va mesurar 3 vegades i es va prendre el valor mitjà i la unitat va ser min.

3.2.4 Processament de dades

Les dades experimentals van ser processades per Excel i el gràfic va ser dibuixat pel programari Origin.

3.3 Resultats i discussió

3.3.1 Efectes del glicerol i el sorbitol sobre l’espectre d’absorció d’infrarojos de les pel·lícules HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.

L’espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FTIR) és un mètode potent per caracteritzar els grups funcionals continguts en l’estructura molecular i identificar grups funcionals. La figura 3.1 mostra els espectres d’infrarojos de pel·lícules HPMC amb diferents addicions de glicerol i sorbitol. Es pot veure a la figura que els pics característics de vibració de l’esquelet de les pel·lícules HPMC es troben principalment a les dues regions: 2600 ~ 3700cm-1 i 750 ~ 1700cm-1 [57-59], 3418cm-1

Les bandes d’absorció properes són causades per la vibració d’estirament de l’enllaç OH, 2935cm-1 és el pic d’absorció de -CH2, 1050cm-1 és el pic d’absorció de -CO- i -COC- en els grups hidroxil primaris i secundaris, i 1657cm-1 és el pic d’absorció del grup hidroxipropil. El pic d’absorció del grup hidroxil en la vibració d’estirament del marc, 945cm -1 és el pic d’absorció de balancí de -CH3 [69]. Els pics d’absorció a 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 i 945cm-1 s’assignen a les vibracions de deformació asimètrica, simètrica, en el pla i les vibracions de flexió fora del pla de -CH3, respectivament [18]. Després de la plàsticització, no van aparèixer nous cims d’absorció a l’espectre d’infrarojos de la pel·lícula, cosa que indica que HPMC no va patir canvis essencials, és a dir, el plastificant no va destruir la seva estructura. Amb l’addició de glicerol, el pic de vibració d’estirament de -oH a 3418cm-1 de la pel·lícula HPMC es va debilitar i el pic d’absorció a 1657cm-1, els pics d’absorció a 1050cm-1 es van debilitar i es van debilitar els pics d’absorció de -CO- i -COC- als grups hidroxil primaris i secundaris; Amb l’addició de sorbitol a la pel·lícula HPMC, els pics de vibració d’estirament -OH a 3418cm-1 es van debilitar i els pics d’absorció a 1657cm-1 es van debilitar. . Els canvis d’aquests pics d’absorció són causats principalment per efectes inductius i unió intermolecular d’hidrogen, que els fan canviar amb les bandes adjacents -C3 i -CH2. A causa de la petita, la inserció de substàncies moleculars dificulta la formació d’enllaços d’hidrogen intermoleculars, de manera que la resistència a la tracció de la pel·lícula plastificada disminueix [70].

3.3.2 Efectes del glicerol i el sorbitol sobre els patrons XRD de les pel·lícules HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.2 XRD de pel·lícules HPMC sota diferents glicerol o sorbitolum concentra

La difracció de raigs X d’angle ampli (XRD) analitza l’estat cristal·lí de les substàncies a nivell molecular. Per a la determinació es va utilitzar el difractòmetre de raigs X de tipus ARL/XTRA produït per Thermo ARL Company a Suïssa. La figura 3.2 és els patrons XRD de pel·lícules HPMC amb diferents addicions de glicerol i sorbitol. Amb l’addició de glicerol, la intensitat dels pics de difracció a 9,5 ° i 20,4 ° es va debilitar; Amb l’addició de sorbitol, quan la quantitat d’addició va ser del 0,15%, el pic de difracció a 9,5 ° es va millorar i es va debilitar el pic de difracció a 20,4 °, però el total de la intensitat de la difracció va ser inferior al de la pel·lícula HPMC sense sorbitol. Amb l’addició contínua de sorbitol, el pic de difracció a 9,5 ° es va debilitar de nou i el pic de difracció a 20,4 ° no va canviar significativament. Això es deu al fet que l’addició de petites molècules de glicerol i sorbitol pertorba la disposició ordenada de les cadenes moleculars i destrueix l’estructura de cristall original, reduint així la cristal·lització de la pel·lícula. Es pot veure a la figura que el glicerol té una gran influència en la cristal·lització de les pel·lícules HPMC, cosa que indica que el glicerol i el HPMC tenen una bona compatibilitat, mentre que el sorbitol i el HPMC tenen una mala compatibilitat. A partir de l’anàlisi estructural dels plastificants, el sorbitol té una estructura d’anell de sucre similar a la de la cel·lulosa, i el seu efecte d’obstacle estèric és gran, donant lloc a una interpenetració feble entre molècules de sorbitol i molècules de cel·lulosa, de manera que té poc efecte sobre la cristal·lització de cel·lulosa.

[48].

3.3.3 Efectes del glicerol i el sorbitol sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC

La resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de la pel·lícula s’utilitzen com a paràmetres per jutjar les seves propietats mecàniques i la mesura de propietats mecàniques pot jutjar la seva sol·licitud en determinats camps. La figura 3.3 mostra el canvi de resistència a la tracció i allargament a la ruptura de les pel·lícules HPMC després d’afegir plastificants.

Fig.3.3 L’efecte del glicerol o el sorbitolumon sobre les propietats de la màquina de les pel·lícules HPMC

Es pot veure a la figura 3.3 (a) que amb l’addició de glicerol, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC augmenta primer i després disminueix, mentre que la força a la tracció disminueix ràpidament, després augmenta lentament i després continua disminuint. L’elongació a la ruptura de la pel·lícula HPMC va augmentar primer i després va disminuir, perquè el glicerol té més grups hidrofílics, cosa que fa que el material i les molècules d’aigua tinguin un fort efecte d’hidratació [71], millorant així la flexibilitat de la pel·lícula. Amb l’augment continuat de l’addició de glicerol, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC disminueix, això és degut a que el glicerol fa que la pel·lícula de la cadena molecular HPMC sigui més gran i l’enredament entre les macromolècules del punt es redueix i la pel·lícula és propensa a trencar -se quan la pel·lícula s’estressa, reduint així la allargament a la ruptura de la pel·lícula. El motiu de la ràpida disminució de la resistència a la tracció és: L’addició de molècules petites de glicerol pertorba l’estreta disposició entre les cadenes moleculars HPMC, debilita la força d’interacció entre les macromolècules i redueix la força de tracció de la pel·lícula; La resistència a la tracció Un petit augment, des de la perspectiva de la disposició de la cadena molecular, el glicerol adequat augmenta la flexibilitat de les cadenes moleculars HPMC fins a cert punt, afavoreix la disposició de cadenes moleculars de polímer i fa que la resistència a la tirada de la pel·lícula augmenti lleugerament; Tanmateix, quan hi ha massa glicerol, les cadenes moleculars s’organitzen al mateix temps que l’ordenació ordenada, i la taxa de desarregulació és superior a la de l’ordenació ordenada [72], cosa que redueix la cristal·lització de la pel·lícula, donant lloc a una baixa força de la pel·lícula HPMC. Atès que l'efecte enduriment és a costa de la resistència a la tracció de la pel·lícula HPMC, la quantitat de glicerol afegida no hauria de ser massa.

Com es mostra a la figura 3.3 (b), amb l’addició de sorbitol, primer va augmentar l’elongació a la ruptura de la pel·lícula HPMC i després va disminuir. Quan la quantitat de sorbitol va ser del 0,15%, l'elongació a la ruptura de la pel·lícula HPMC va arribar al 45%, i l'elongació a la ruptura de la pel·lícula va tornar a disminuir gradualment. La resistència a la tracció disminueix ràpidament i després fluctua al voltant de 50MP amb l’addició contínua de sorbitol. Es pot veure que quan la quantitat de sorbitol s’afegeix és del 0,15%, l’efecte de plastificació és el millor. Això es deu al fet que l’addició de molècules petites de sorbitol pertorba l’ordenació regular de les cadenes moleculars, fent que la bretxa entre molècules sigui més gran, es redueix la força d’interacció i les molècules són fàcils de lliscar, de manera que l’allargament a la ruptura de la pel·lícula augmenta i la força de la tensa disminueix. A mesura que la quantitat de sorbitol continuava augmentant, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula va tornar a disminuir, perquè les petites molècules de sorbitol es van dispersar completament entre les macromolècules, donant lloc a la reducció gradual dels punts d’entrada entre les macromolècules i la disminució de l’elongació a la ruptura de la pel·lícula.

Si es compara els efectes de plastificació del glicerol i el sorbitol en les pel·lícules de HPMC, afegint un 0,15% de glicerol pot augmentar l’allargament a la ruptura de la pel·lícula fins al 50%; Tot i que afegeix un 0,15% de sorbitol només pot augmentar l'ellargament a la ruptura de la pel·lícula, la taxa arriba al voltant del 45%. La resistència a la tracció va disminuir i la disminució va ser menor quan es va afegir glicerol. Es pot veure que l'efecte plastificant del glicerol a la pel·lícula HPMC és millor que el del sorbitol.

3.3.4 Efectes del glicerol i el sorbitol sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC

(a) glicerol (b) sorbitol

Fig.3.4 L’efecte del glicerol o sorbitolumon Propietat òptica de pel·lícules HPMC

La transmissió lleugera i la fosca són paràmetres importants de la transparència de la pel·lícula d’envasament. La visibilitat i la claredat de les mercaderies envasades depenen principalment de la transmissió de llum i la fosca de la pel·lícula d’envasament. Com es mostra a la figura 3.4, l’addició de glicerol i sorbitol va afectar les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC, especialment la fosca. La figura 3.4 (a) és un gràfic que mostra l'efecte de l'addició de glicerol sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC. Amb l’addició de glicerol, primer va augmentar la transmissió de pel·lícules HPMC i després va disminuir, aconseguint un valor màxim al voltant del 0,25%; La fosca va augmentar ràpidament i després lentament. A partir de l’anàlisi anterior es pot veure que quan la quantitat d’addició de glicerol és del 0,25%, les propietats òptiques de la pel·lícula són millors, de manera que la quantitat d’addició de glicerol no hauria de superar el 0,25%. La figura 3.4 (b) és un gràfic que mostra l'efecte de l'addició de sorbitol sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC. Es pot veure a la figura que, amb l’addició de sorbitol, la fosca de les pel·lícules HPMC augmenta primer, després disminueix lentament i després augmenta i la transmitància augmenta primer i després augmenta. va disminuir i la transmitància de la llum i la fosca van aparèixer pics al mateix temps quan la quantitat de sorbitol va ser del 0,45%. Es pot veure que quan la quantitat de sorbitol s’afegeix es troba entre el 0,35 i el 0,45%, les seves propietats òptiques són millors. Comparant els efectes del glicerol i el sorbitol sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC, es pot veure que el sorbitol té poc efecte sobre les propietats òptiques de les pel·lícules.

En general, els materials amb transmitància d’alta llum tindran una fosca inferior i viceversa, però no sempre és així. Alguns materials tenen una transmitància elevada de llum, però també valors elevats de fosca, com ara pel·lícules primes com el vidre gelat [73]. La pel·lícula preparada en aquest experiment pot triar el plastificant i la quantitat d’addició adequades segons les necessitats.

3.3.5 Efectes del glicerol i el sorbitol sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC

(a) Glicerol （B） Sorbitol

Fig.3.5 L’efecte del glicerol o la solubilitat d’aigua de sorbitolumon de les pel·lícules HPMC

La figura 3.5 mostra l'efecte del glicerol i el sorbitol sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC. Es pot veure a la figura que, amb l’augment del contingut de plastificant, el temps de solubilitat en aigua de la pel·lícula HPMC es prolonga, és a dir, la solubilitat en aigua de la pel·lícula HPMC disminueix gradualment i el glicerol té un impacte més gran en la solubilitat de la pel·lícula HPMC que el sorbitol. La raó per la qual la hidroxipropil metilcel·lulosa té una bona solubilitat en aigua és a causa de l’existència d’un gran nombre de grups d’hidroxil a la seva molècula. A partir de l’anàlisi de l’espectre infraroig, es pot veure que amb l’addició de glicerol i sorbitol, el pic de vibració hidroxil de la pel·lícula HPMC es debilita, cosa que indica que el nombre de grups hidroxil de la molècula HPMC disminueix i el grup hidròfil disminueix, de manera que la solubilitat d’aigua de la pel·lícula HPMC disminueix.

3.4 Seccions d’aquest capítol

A través de l’anàlisi de rendiment anterior de les pel·lícules HPMC, es pot veure que els plastificants glicerol i sorbitol milloren les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC i augmenten l’allargament a la ruptura de les pel·lícules. Quan l’addició de glicerol és del 0,15%, les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC són relativament bones, la resistència a la tracció és d’uns 60MPa i l’allargament a la pausa és d’uns 50%; Quan l’addició de glicerol és del 0,25%, les propietats òptiques són millors. Quan el contingut de sorbitol és del 0,15%, la resistència a la tracció de la pel·lícula HPMC és d’uns 55MPa i l’allargament a la pausa augmenta fins al 45%. Quan el contingut de sorbitol és del 0,45%, les propietats òptiques de la pel·lícula són millors. Els dos plastificants van reduir la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC, mentre que Sorbitol va tenir menys efectes en la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC. La comparació dels efectes dels dos plastificants sobre les propietats de les pel·lícules HPMC demostra que l'efecte plastificant del glicerol en les pel·lícules HPMC és millor que el del sorbitol.

Capítol 4 Efectes dels agents de reticulació sobre les pel·lícules envasades solubles en hidrostant HPMC

4.1 Introducció

La hidroxipropil metilcel·lulosa conté molts grups d’hidroxil i grups d’hidroxipropoxi, de manera que té una bona solubilitat en aigua. Aquest article utilitza la seva bona solubilitat en aigua per preparar una nova pel·lícula envasada soluble en aigua verda i respectuosa amb el medi ambient. Depenent de l’aplicació de la pel·lícula soluble en aigua, es requereix una dissolució ràpida de la pel·lícula soluble en aigua en la majoria d’aplicacions, però de vegades també es vol dissoldre la dissolució retardada [21].

Per tant, en aquest capítol, el glutaraldehid s’utilitza com a agent de reticulació modificat per a la pel·lícula d’envasament soluble en aigua d’hidroxipropil metilcellulosa, i la seva superfície està reticulada per modificar la pel·lícula per reduir la solubilitat d’aigua de la pel·lícula i retardar el temps de solubilitat d’aigua. Es van estudiar principalment els efectes de diferents incorporacions de volum de glutaraldehid sobre la solubilitat de l’aigua, les propietats mecàniques i les propietats òptiques de les pel·lícules d’hidroxipropil metilcel·lulosa.

4.2 Part experimental

4.2.1 Materials i instruments experimentals

Taula 4.1 Materials i especificacions experimentals

4.2.2 Preparació de les exemplars

1) Pesa: pesar una certa quantitat d’hidroxipropil metilcel·lulosa (5%) amb un equilibri electrònic;

2) Dissolució: La hidroxipropil metilcel·lulosa s’afegeix a l’aigua desionitzada preparada, s’agita a temperatura ambient i pressió fins que es dissolgui completament, i després diferents quantitats de glutaraldehid (0,19%0,25%0,31%, 0,38%, 0,44%), agitades uniformement S'obté quantitats afegides de glutaraldehid;

3) Film Making: Injecta la pel·lícula que forma líquid al plat de Petri de vidre i llança la pel·lícula, poseu -la a la caixa d’assecat d’aire de 40 ~ 50 ° C per assecar la pel·lícula, feu una pel·lícula amb un gruix de 45 μm, descobreix la pel·lícula i poseu -la a la caixa d’assecat per a la còpia de seguretat.

4.2.3 Prova de caracterització i rendiment

4.2.3.1 Espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FT-IR)

La succió infraroja de pel·lícules HPMC es va determinar mitjançant l’espectròmetre infraroig Nicolet 5700 Fourier produït per l’empresa termoelèctrica nord -americana tanca l’espectre.

4.2.3.2 Anàlisi de la difracció de raigs X de gran angle (XRD)

La difracció de raigs X d’angle ampli (XRD) és l’anàlisi de l’estat de cristal·lització d’una substància a nivell molecular. En aquest treball, l'estat de cristal·lització de la pel·lícula fina es va determinar mitjançant un difractòmetre de raigs X ARL/Xtra produït per Thermo ARL de Suïssa. Condicions de mesurament: la font de rajos X és una línia de filtre de níquel Cu-Kα (40 kV, 40 mA). Angle d’escaneig de 0 ° a 80 ° (2θ). Velocitat d’escaneig 6 °/min.

4.2.3.3 Determinació de la solubilitat de l’aigua: Igual que 2.2.3.4

4.2.3.4 Determinació de les propietats mecàniques

Utilitzant la màquina de proves de tracció universal miniatura de Instron (5943) en miniatura de les proves d’Instron (Xangai), segons el mètode de prova GB13022-92 per a propietats de tracció de pel·lícules de plàstic, proveu a 25 ° C, el 50% de les condicions de RH, seleccioneu mostres amb un gruix uniforme i una superfície neta sense impuritats.

4.2.3.5 Determinació de les propietats òptiques

Utilitzant un tester de fosca de transmissió de llum, seleccioneu una mostra que es pot provar amb una superfície neta i sense plecs, i mesura la transmitància de la llum i la fosca de la pel·lícula a temperatura ambient (25 ° C i 50%RH).

4.2.4 Processament de dades

Les dades experimentals van ser processades per Excel i es van engreixar pel programari Origin.

4.3 Resultats i discussió

4.3.1 Espectres d’absorció d’infrarojos de pel·lícules HPMC reticulades amb glutaraldehid

Fig.4.1 FT-IR de pel·lícules HPMC amb contingut de glutaraldehid diferent

L’espectroscòpia d’absorció d’infrarojos és un mitjà potent per caracteritzar els grups funcionals continguts en l’estructura molecular i identificar grups funcionals. Per tal d’entendre encara més els canvis estructurals d’hidroxipropil metilcel·lulosa després de la modificació, es van realitzar proves d’infrarojos en pel·lícules HPMC abans i després de la modificació. La figura 4.1 mostra els espectres infrarojos de les pel·lícules HPMC amb diferents quantitats de glutaraldehid i la deformació de les pel·lícules HPMC

Els pics d’absorció vibracionals de -oh són prop de 3418cm-1 i 1657cm-1. Si es compara els espectres infrarojos reticulats i no reticulats de pel·lícules HPMC, es pot veure que amb l’addició de glutaraldehid, els pics vibracionals de -OH a 3418CM-1 i 1657cm: el pic d’absorció del grup hidroxil en un grup d’hidroxisl de l’hidroxil es va debilitar significativament, indicant que el nombre de grups hidroxil va indicar que el nombre de hidroxil va indicar que el nombre de hidroxil va indicar que el nombre de hidroxil va indicar que el nombre de hidroxil va indicar que el nombre de hidroxil es va indicar que el nombre de grups hidroxil es va indicar que el nombre de grups hidroxil A la molècula HPMC es va reduir, la qual cosa va ser causada per la reacció de reticulació entre alguns grups hidroxil de HPMC i el grup de dialdehid en el glutaraldehid [74]. A més, es va trobar que l’addició de glutaraldehid no va canviar la posició de cada pic d’absorció característica de HPMC, cosa que indica que l’addició de glutaraldehid no va destruir els grups de HPMC.

4.3.2 Patrons XRD de pel·lícules HPMC de Glutaraldehid-Crossede-Re-Retlined

Realitzant la difracció de raigs X en un material i analitzant el seu patró de difracció, és un mètode de recerca per obtenir informació com l'estructura o la morfologia d'àtoms o molècules dins del material. La figura 4.2 mostra els patrons XRD de les pel·lícules HPMC amb diferents addicions de glutaraldehid. Amb l’augment de l’addició de glutaraldehid, la intensitat dels pics de difracció de HPMC al voltant de 9,5 ° i 20,4 ° es va debilitar, perquè els aldehids de la molècula de glutaraldehid es van debilitar. La reacció de reticulació es produeix entre el grup hidroxil i el grup hidroxil de la molècula HPMC, que limita la mobilitat de la cadena molecular [75], reduint així la capacitat d’ordenació ordenada de la molècula HPMC.

Fig.4.2 XRD de pel·lícules HPMC amb diferents continguts de glutaraldehid

4.3.3 L’efecte del glutaraldehid sobre la solubilitat d’aigua de les pel·lícules HPMC

Fig.4.3 L’efecte del glutaraldehid sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC

A la figura 4.3 L’efecte de diferents incorporacions de glutaraldehid sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC, es pot veure que amb l’augment de la dosi de glutaraldehid, el temps de solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC es perllonga. La reacció de reticulació es produeix amb el grup aldehid sobre el glutaraldehid, donant lloc a una reducció significativa del nombre de grups hidroxil a la molècula HPMC, allargant així la solubilitat en aigua de la pel·lícula HPMC i reduint la solubilitat d’aigua de la pel·lícula HPMC.

4.3.4 Efecte del glutaraldehid sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC

Fig.

Per tal d’investigar l’efecte del contingut del glutaraldehid sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC, es va provar la força i l’allargament de la tracció a la ruptura de les pel·lícules modificades. Per exemple, 4.4 és el gràfic de l’efecte de l’addició de glutaraldehid sobre la força i l’allargament a la tracció a la ruptura de la pel·lícula. Amb l’augment de l’addició de glutaraldehid, la resistència a la tracció i l’allargament a la ruptura de les pel·lícules HPMC van augmentar primer i després van disminuir. la tendència de. Atès que la reticulació del glutaraldehid i la cel·lulosa pertany a la reticulació de l’etificació, després d’afegir el glutaraldehid a la pel·lícula HPMC, els dos grups aldehids de la molècula del glutaraldehid i els grups hidroxil de la molècula HPMC Films HPMC. Amb l’addició contínua de glutaraldehid, augmenta la densitat de reticulació en la solució, cosa que limita el lliscament relatiu entre molècules i els segments moleculars no s’orienten fàcilment sota l’acció de la força externa, cosa que mostra que les propietats mecàniques de les pel·lícules primes HPMC declinen macroscòpicament [76]]. A la figura 4.4, l’efecte del glutaraldehid sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC demostra que quan l’addició de glutaraldehid és del 0,25%, l’efecte de reticulació és millor i les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC són millors.

4.3.5 L’efecte del glutaraldehid sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC

La transmissió lleugera i la bruma són dos paràmetres de rendiment òptic molt importants de les pel·lícules d’envasament. Com més gran sigui la transmissió, millor serà la transparència de la pel·lícula; La fosca, també coneguda com a turbiditat, indica el grau d’indistinitat de la pel·lícula, i com més gran sigui la fosca, pitjor és la claredat de la pel·lícula. La figura 4.5 és la corba d’influència de l’addició de glutaraldehid sobre les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC. Es pot veure a la figura que amb l’augment de l’addició de glutaraldehid, la transmitància de la llum primer augmenta lentament, després augmenta ràpidament i després disminueix lentament; Remeneu -ho primer va disminuir i després va augmentar. Quan l'addició de glutaraldehid va ser del 0,25%, la transmissió de la pel·lícula HPMC va assolir el valor màxim del 93%i la bruma va assolir el valor mínim del 13%. En aquest moment, el rendiment òptic va ser millor. El motiu de l’augment de les propietats òptiques és la reacció de reticulació entre les molècules de glutaraldehid i la hidroxipropil metilcel·lulosa, i l’ordenació intermolecular és més compacta i uniforme, cosa que augmenta les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC [77-79]. Quan l’agent de reticulació és excessiu, els llocs de reticulació són supersaturats, el lliscament relatiu entre les molècules del sistema és difícil i el fenomen de gel és fàcil de produir-se. Per tant, es redueixen les propietats òptiques de les pel·lícules HPMC [80].

Fig.4.5 L’efecte del glutaraldehid sobre la propietat òptica de les pel·lícules HPMC

4.4 Seccions d’aquest capítol

A través de l’anàlisi anterior, es treuen les conclusions següents:

1) L’espectre d’infrarojos de la pel·lícula HPMC reticulada amb glutaraldehid mostra que la pel·lícula Glutaraldehid i HPMC experimenta una reacció de reticulació.

2) És més adequat afegir glutaraldehid en un rang del 0,25% al ​​0,44%. Quan la quantitat d’addició de glutaraldehid és del 0,25%, les propietats mecàniques completes i les propietats òptiques de la pel·lícula HPMC són millors; Després de la reticulació, la solubilitat en aigua de la pel·lícula HPMC es prolonga i es redueix la solubilitat de l’aigua. Quan la quantitat d'addició de glutaraldehid és del 0,44%, el temps de solubilitat en aigua arriba a uns 135 minuts.

Capítol 5 Natural Antioxidant HPMC Film Soluble envasat soluble

5.1 Introducció

Per ampliar l’aplicació de la pel·lícula d’hidroxipropil metilcel·lulosa en els envasos d’aliments, aquest capítol utilitza antioxidant de fulla de bambú (AOB) com a additiu antioxidant natural i utilitza un mètode de formació de pel·lícules per a preparar antioxidants de fulla de bambú natural amb diferents fraccions de massa. Pel·lícula envasada soluble en aigua antioxidant HPMC, estudia les propietats antioxidants, la solubilitat en aigua, les propietats mecàniques i les propietats òptiques de la pel·lícula i proporcionen una base per a la seva aplicació en sistemes d’envasament d’aliments.

5.2 Part experimental

5.2.1 Materials experimentals i instruments experimentals

Tab.5.1 Materials i especificacions experimentals

TAB.5.2 Aparells i especificacions experimentals

5.2.2 Preparació de les exemplars

Prepareu pel·lícules d’envasament hidroxipropil metilcel·lulosa aigua amb diferents quantitats d’antioxidants de fulla de bambú mitjançant una solució de solució: prepareu un 5%d’hidroxipropil metilcel·lulosa aquosa solució aquosa, agita uniformement i després afegiu hidroxipropil metilcellulosa afegiu-hi una proporció determinada (0%, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,05%, 0,07%, 0,09%) d’antioxidants de fulla de bambú a la solució formadora de pel·lícules de cel·lulosa i continuen agosarant-se

Per estar completament barrejat, deixeu-ho reposar a temperatura ambient durant 3-5 minuts (defoaming) per preparar solucions formadores de pel·lícules HPMC que contenen diferents fraccions de massa d’antioxidants de fulla de bambú. Assequeu -lo en un forn d’assecat explosiu i poseu -lo en un forn d’assecat per utilitzar -lo després després de pelar la pel·lícula. La pel·lícula d’embalatge hidroxipropil preparada amb hidroxi-metilcel·lulosa afegida amb antioxidant de fulla de bambú es coneix com a film AOB/HPMC per a curtmetratge.

5.2.3 Prova de caracterització i rendiment

5.2.3.1 Espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FT-IR)

Els espectres d’absorció d’infrarojos de les pel·lícules HPMC es van mesurar en mode ATR mitjançant un espectròmetre d’infrarojos de transformació de Fourier Nicolet 5700 produït per la corporació termoelèctrica.

5.2.3.2 Mesura de la difracció de raigs X de gran angle (XRD): Igual que 2.2.3.1

5.2.3.3 Determinació de les propietats antioxidants

Per tal de mesurar les propietats antioxidants de les pel·lícules HPMC preparades i les pel·lícules AOB/HPMC, es va utilitzar el mètode de caça de radicals lliures DPPH en aquest experiment per mesurar la velocitat de caça de les pel·lícules als radicals lliures de DPPH, de manera que per mesurar indirectament la resistència a l’oxidació de les pel·lícules.

Preparació de la solució DPPH: En condicions d’ombra, dissoleu 2 mg de DPPH en 40 ml de dissolvent d’etanol i sonicat durant 5 minuts per fer la solució uniforme. Guardeu -lo a la nevera (4 ° C) per a un ús posterior.

En referència al mètode experimental de Zhong Yuansheng [81], amb una lleugera modificació, la mesura del valor A0: preneu 2 ml de solució de DPPH en un tub d’assaig i, a continuació, afegiu -hi 1 ml d’aigua destil·lada per agitar i barrejar completament i mesurar el valor A (519nm) amb un espectrofotòmetre UV. és a0. Mesura d’un valor: afegiu 2 ml de solució DPPH a un tub d’assaig i, a continuació, afegiu 1 ml de solució de pel·lícula fina HPMC per barrejar -ho bé, mesureu un valor amb l’espectrofotòmetre UV, agafeu l’aigua com a control en blanc i tres dades paral·leles per a cada grup. Mètode de càlcul de la velocitat de la velocitat de radical DPPH es refereix a la fórmula següent,

En la fórmula: A és l’absorbància de la mostra; A0 és el control en blanc

5.2.3.4 Determinació de les propietats mecàniques: igual que 2.2.3.2

5.2.3.5 Determinació de les propietats òptiques

Les propietats òptiques són indicadors importants de la transparència de les pel·lícules d’envasament, incloses principalment la transmissió i la fosca de la pel·lícula. La transmissió i la fosca de les pel·lícules es van mesurar mitjançant un provador de fosca de transmissió. La transmissió de llum i la fosca de les pel·lícules es van mesurar a temperatura ambient (25 ° C i 50% RH) en mostres de prova amb superfícies netes i sense plecs.

5.2.3.6 Determinació de la solubilitat de l’aigua

Talleu una pel·lícula de 30 mm × 30mm amb un gruix d’uns 45 μm, afegiu 100 ml d’aigua a un vas de 200 ml, poseu la pel·lícula al centre de la superfície de l’aigua encara i mesura el temps perquè la pel·lícula desaparegui completament. Si la pel·lícula s’enganxa a la paret del bec, s’ha de tornar a mesurar i el resultat es pren com a mitjana de 3 vegades, la unitat és min.

5.2.4 Processament de dades

Les dades experimentals van ser processades per Excel i es van engreixar pel programari Origin.

5.3 Resultats i anàlisi

Anàlisi 5.3.1 FT-IR

Fig5.1 FTIR de pel·lícules HPMC i AOB/HPMC

En molècules orgàniques, els àtoms que formen enllaços químics o grups funcionals es troben en un estat de vibració constant. Quan les molècules orgàniques s’irradien amb llum infraroja, els enllaços químics o grups funcionals de les molècules poden absorbir vibracions, de manera que es pot obtenir informació sobre els enllaços químics o els grups funcionals de la molècula. La figura 5.1 mostra els espectres FTIR de HPMC Film i AOB/HPMC Film. A la figura 5, es pot veure que la vibració esquelètica característica de la hidroxipropil metilcel·lulosa es concentra principalment en 2600 ~ 3700 cm-1 i 750 ~ 1700 cm-1. La forta freqüència de vibració a la regió de 950-1250 cm-1 és principalment la regió característica de la vibració d’estirament de l’esquelet CO. La banda d’absorció de la pel·lícula HPMC prop de 3418 cm-1 és causada per la vibració d’estirament de l’enllaç OH, i el pic d’absorció del grup hidroxil del grup d’hidroxipropoxi a 1657 cm-1 és causat per la vibració d’estirament del marc [82]. Els pics d’absorció a 1454cm-1, 1373cm-1, 1315cm-1 i 945cm-1 es van normalitzar a vibracions de deformació asimètrica, simètrica, en plantes i vibracions de flexió fora del pla pertanyents a -CH3 [83]. HPMC es va modificar amb AOB. Amb l’addició d’AOB, la posició de cada pic característic d’AOB/HPMC no es va canviar, cosa que indica que l’addició d’AOB no va destruir els grups de HPMC. La vibració d’estirament de l’enllaç OH a la banda d’absorció de la pel·lícula AOB/HPMC prop de 3418 cm-1 es debilita i el canvi de forma màxima és causada principalment pel canvi de les bandes de metil i metilè adjacents a causa de la inducció d’enllaç d’hidrogen. 12], es pot veure que l’addició d’AOB té un efecte sobre els enllaços d’hidrogen intermoleculars.

5.3.2 Anàlisi XRD

Fig.5.2 XRD de HPMC i AOB/

Fig.5.2 XRD de pel·lícules HPMC i AOB/HPMC

L’estat cristal·lí de les pel·lícules es va analitzar mitjançant difracció de raigs X d’angle ampli. La figura 5.2 mostra els patrons XRD de pel·lícules HPMC i pel·lícules AAOB/HPMC. Es pot veure a la figura que la pel·lícula HPMC té 2 pics de difracció (9,5 °, 20,4 °). Amb l’addició d’AOB, els pics de difracció al voltant de 9,5 ° i 20,4 ° es debiliten significativament, cosa que indica que les molècules de la pel·lícula AOB/HPMC estan ordenades de manera ordenada. La capacitat va disminuir, cosa que indica que l’addició d’AOB va alterar la disposició de la cadena molecular molecular hidroxipropil metilcel·lulosa, va destruir l’estructura de cristall original de la molècula i va reduir la disposició regular d’hidroxipropil metilcel·lulosa.

5.3.3 Propietats antioxidants

Per tal d’explorar l’efecte de diferents addicions AOB sobre la resistència a l’oxidació de les pel·lícules AOB/HPMC, es van investigar les pel·lícules amb diferents addicions d’AOB (0, 0,01%, 0,03%, 0,05%, 0,07%, 0,09%), respectivament. L’efecte de la taxa d’avançament de la base, els resultats es mostren a la figura 5.3.

Fig.

A la figura 5.3 es pot veure que l’addició d’antioxidant AOB va millorar significativament la taxa de caça dels radicals DPPH per part de les pel·lícules HPMC, és a dir, les propietats antioxidants de les pel·lícules es van millorar i, amb l’augment de l’addició d’AOB, l’abandonament de radicals DPPH va augmentar primer després gradualment. Quan la quantitat d’addició d’AOB és del 0,03%, la pel·lícula AOB/HPMC té el millor efecte sobre la taxa d’esquena dels radicals lliures de DPPH i la seva taxa d’esquena per als radicals lliures de DPPH arriba al 89,34%, és a dir, la pel·lícula AOB/HPMC té el millor rendiment anti-oxidació en aquest moment; Quan el contingut AOB era del 0,05% i del 0,07%, la taxa de depuració de radicals lliures de DPPH de la pel·lícula AOB/HPMC era superior a la del grup del 0,01%, però significativament inferior a la del 0,03% del grup; Això pot ser degut a antioxidants naturals excessius L’addició d’AOB va provocar l’aglomeració de molècules AOB i una distribució desigual a la pel·lícula, afectant així l’efecte de l’efecte antioxidant de les pel·lícules AOB/HPMC. Es pot veure que la pel·lícula AOB/HPMC preparada en l'experiment té un bon rendiment anti-oxidació. Quan la quantitat d’addició és del 0,03%, el rendiment anti-oxidació de la pel·lícula AOB/HPMC és el més fort.

5.3.4 Solubilitat en aigua

A la figura 5.4, l’efecte dels antioxidants de les fulles de bambú sobre la solubilitat en aigua de les pel·lícules d’hidroxipropil metilcel·lulosa, es pot veure que diferents addicions AOB tenen un efecte significatiu en la solubilitat d’aigua de les pel·lícules HPMC. Després d’afegir AOB, amb l’augment de la quantitat d’AOB, el temps soluble en aigua de la pel·lícula va ser més curt, cosa que indica que la solubilitat d’aigua de la pel·lícula AOB/HPMC era millor. És a dir, l’addició d’AOB millora la solubilitat d’aigua AOB/HPMC de la pel·lícula. A partir de l’anàlisi XRD anterior, es pot veure que després d’afegir AOB, es redueix la cristalinitat de la pel·lícula AOB/HPMC i es debilita la força entre les cadenes moleculars, cosa que facilita que les molècules d’aigua entrin a la pel·lícula AOB/HPMC, de manera que la pel·lícula AOB/HPMC es millora en un cert extent. Solubilitat en aigua de la pel·lícula.

Fig.5.4 L’efecte de l’AOB sobre l’aigua soluble de les pel·lícules HPMC

5.3.5 Propietats mecàniques

Fig.

L’aplicació de materials de pel·lícula fina és cada cop més extensa i les seves propietats mecàniques tenen una gran influència en el comportament del servei dels sistemes basats en membranes, que s’ha convertit en un gran punt de recerca. La figura 5.5 mostra la resistència a la tracció i l’allargament a les corbes de ruptura de les pel·lícules AOB/HPMC. Es pot veure a la figura que diferents addicions AOB tenen efectes significatius sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules. Després d’afegir AOB, amb l’augment de l’addició AOB, AOB/HPMC. La resistència a la tracció de la pel·lícula va mostrar una tendència a la baixa, mentre que l’allargament a Break va mostrar una tendència d’augment i després disminuir. Quan el contingut AOB era del 0,01%, l'elongació a la ruptura de la pel·lícula va assolir un valor màxim d'aproximadament el 45%. L’efecte de l’AOB sobre les propietats mecàniques de les pel·lícules HPMC és evident. A partir de l’anàlisi XRD, es pot veure que l’addició d’AOB antioxidant redueix la cristal·linitat de la pel·lícula AOB/HPMC, reduint així la resistència a la tracció de la pel·lícula AOB/HPMC. L’elongació a la pausa primer augmenta i després disminueix, perquè AOB té una bona solubilitat i compatibilitat d’aigua i és una substància molecular petita. Durant el procés de compatibilitat amb HPMC, la força d’interacció entre molècules es debilita i la pel·lícula es suavitza. L’estructura rígida fa que la pel·lícula AOB/HPMC sigui suau i l’allargament a la ruptura de la pel·lícula augmenta; A mesura que l’AOB continua augmentant, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula AOB/HPMC disminueix, perquè les molècules AOB de la pel·lícula AOB/HPMC fan que les macromolècules entre les cadenes augmentin, i no hi ha cap punt d’entenament entre les macromolècules disminueix.

5.3.6 Propietats òptiques

Fig.5.6 L’efecte de l’AOB sobre la propietat òptica de les pel·lícules HPMC

La figura 5.6 és un gràfic que mostra el canvi de transmitància i fosca de pel·lícules AOB/HPMC. Es pot veure a la figura que, amb l’augment de la quantitat d’AOB afegida, la transmissió de la pel·lícula AOB/HPMC disminueix i la fosca augmenta. Quan el contingut AOB no va superar el 0,05%, les taxes de canvi de transmitància de la llum i la fosca de les pel·lícules AOB/HPMC van ser lentes; Quan el contingut de AOB va superar el 0,05%, es van accelerar les taxes de canvi de transmitància de la llum i la fosca. Per tant, la quantitat d’AOB afegida no hauria de superar el 0,05%.

5.4 Seccions d’aquest capítol

Prenent antioxidant de fulla de bambú (AOB) com a antioxidant natural i hidroxipropil metilcel·lulosa (HPMC) com a matriu formadora de pel·lícules, es va preparar un nou tipus de pel·lícula d’embalatge antioxidant natural mitjançant la combinació de solucions i el càsting de formació de pel·lícules. La pel·lícula d’embalatge soluble en aigua AOB/HPMC preparada en aquest experiment té les propietats funcionals de l’anti-oxidació. La pel·lícula AOB/HPMC amb un 0,03% AOB té una taxa de caça d’aproximadament el 89% per als radicals lliures de DPPH, i l’eficiència de la caça és la millor, que és millor que sense AOB. La pel·lícula HPMC al 61% va millorar. La solubilitat d’aigua també es millora significativament i es disminueixen les propietats mecàniques i les propietats òptiques. La millora de la resistència a l’oxidació dels materials de pel·lícula AOB/HPMC ha ampliat la seva aplicació en els envasos d’aliments.

Conclusió del capítol VI

1) Amb l’augment de la concentració de solució de formació de pel·lícules HPMC, primer van augmentar les propietats mecàniques de la pel·lícula i després van disminuir. Quan la concentració de solucions de formació de pel·lícules HPMC va ser del 5%, les propietats mecàniques de la pel·lícula HPMC eren millors i la resistència a la tracció era de 116MPa. L’elongació a la pausa és d’uns 31%; Les propietats òptiques i la solubilitat de l’aigua disminueixen.

2) Amb l’augment de la temperatura de formació de la pel·lícula, primer van augmentar les propietats mecàniques de les pel·lícules i després van disminuir, les propietats òptiques van millorar i la solubilitat d’aigua va disminuir. Quan la temperatura de formació de pel·lícules és de 50 ° C, el rendiment global és millor, la resistència a la tracció és d’uns 116MPa, la transmitància de la llum és d’uns 90%i el temps de disolució d’aigua és d’uns 55 minuts, de manera que la temperatura de formació de pel·lícules és més adequada a 50 ° C.

3) Utilitzant plastificants per millorar la duresa de les pel·lícules HPMC, amb l’addició de glicerol, l’allargament a la ruptura de les pel·lícules HPMC va augmentar significativament, mentre que la resistència a la tracció va disminuir. Quan la quantitat de glicerol afegida va ser entre el 0,15%i el 0,25%, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula HPMC va ser d’aproximadament el 50%i la resistència a la tracció d’uns 60MPa.

4) Amb l’addició de sorbitol, l’allargament a la ruptura de la pel·lícula augmenta primer i després disminueix. Quan l'addició de sorbitol és d'aproximadament el 0,15%, l'allargament a la pausa arriba al 45% i la resistència a la tracció és d'aproximadament 55MPa.

5) L’addició de dos plastificants, el glicerol i el sorbitol, van disminuir les propietats òptiques i la solubilitat en aigua de les pel·lícules HPMC, i la disminució no va ser excel·lent. Comparant l'efecte plastificant dels dos plastificants en les pel·lícules HPMC, es pot veure que l'efecte plastificant del glicerol és millor que el del sorbitol.

6) A través de l’espectroscòpia d’absorció d’infrarojos (FTIR) i l’anàlisi de difracció de raigs X de gran angular, es va estudiar la reticulació de glutaraldehid i HPMC i la cristalinitat després de la reticulació. Amb l'addició de l'agent de reticulació glutaraldehid, la força i l'allargament a la tracció a la pausa de les pel·lícules HPMC preparades van augmentar primer i després van disminuir. Quan l’addició de glutaraldehid és del 0,25%, les propietats mecàniques completes de les pel·lícules HPMC són millors; Després de la reticulació, el temps de solubilitat en aigua es prolonga i la solubilitat de l’aigua disminueix. Quan l'addició de glutaraldehid és del 0,44%, el temps de solubilitat en aigua arriba a uns 135 minuts.

7) Afegint una quantitat adequada d’antioxidant natural AOB a la solució formadora de pel·lícules de la pel·lícula HPMC, la pel·lícula d’embalatge soluble en aigua AOB/HPMC preparada té les propietats funcionals de l’antioxidació. La pel·lícula AOB/HPMC amb un 0,03% AOB va afegir un 0,03% AOB per a la cavar radicals lliures de DPPH La taxa d’eliminació és d’un 89% i l’eficiència d’eliminació és la millor, que és un 61% superior a la de la pel·lícula HPMC sense AOB. La solubilitat d’aigua també es millora significativament i es disminueixen les propietats mecàniques i les propietats òptiques. Quan la quantitat d’addició del 0,03% d’AOB, l’efecte anti-oxidació de la pel·lícula és bo i la millora del rendiment anti-oxidació de la pel·lícula AOB/HPMC amplia l’aplicació d’aquest material de pel·lícula d’envasos en els envasos d’aliments.